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    饲料分析ppt课件.ppt

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    饲料分析ppt课件.ppt

    饲料分析课件,饲料分析,姓名:赵 云专业:动物营养与饲料科学日期:2008.3.31,饲料分析课件,饲料中常规成分,水分粗灰分粗蛋白粗脂肪粗纤维无氮浸出物,饲料分析课件,常规养分分析简表,饲料分析课件,试样的选取和制备,(1)选取有代表性的试样,其原始样重 量在1kg以上。(2)用四分法将原始样品缩至500g,再缩至200g,风干后粉碎至40目,装入密封容器,放阴凉干燥处保存。,饲料分析课件,将原始样品混合均匀后,在大纸 或塑料布上铺成长方形,画两条对角线,样品即被分成四份,从中取对角的两份样品,再把取出的样品混合。依四分法再次缩小样品,直到样品质量约为1kg。此时的样品称为平均样品,通常把平均样品分成3份:一份作为检验用的样品,称为试验样品;另一份作为复验用的样品;第三份作为备查的样品,称为保留样品。,取样方法四分法,饲料分析课件,试样选取四分法,原始样品,待测样品,饲料分析课件,风干样品的制备,如试样是多汁的鲜样,或无法粉碎时,应预先干燥处理,称取试样200-300g,在105烘箱中烘15min,调温至65,烘干5-6h,取出后,在室内空气中冷却4h,称重,即得风干样品。,饲料分析课件,实验一、饲料中吸附水含量的测定,饲料分析课件,水分测定原理,样品在1052烘箱内,在一个大气压下烘干,直至恒重,逸失的质量为水分。,饲料分析课件,水分测定所需仪器设备,实验室用样品粉碎机。分析筛。40目分析天平。感量0.0001g称样皿。铝盒,直径40mm以上,高度25mm以下。,饲料分析课件,水分测定所需仪器设备,电热式恒温烘箱。可控温度为1052干燥器。用变色硅胶或氯化钙做干燥剂。,烘箱,干燥器,饲料分析课件,测定步骤,(1)恒重铝盒。将洁净的带有标号铝盒置于1052烘箱中,瓶盖斜放于瓶边加热1h,取出盖好,在干燥器中冷却30min,称重,准确至0.0002g,再烘干30min,冷却30min,称重(m0),直至两次质量之差小于0.0005g为恒重。(2)称样。在已知质量的铝盒中称取两份平行试样,每份2g(m),准确至0.0002g。,饲料分析课件,测定步骤(二),(3)烘干样品。将盛有样品的铝盒不盖盖,在1052烘箱中烘3h(温度到达105开始计时),盖好盖并取出铝盒,在干燥器中冷却30min,称重。(4)样品恒重。再同样烘干,时间大约1h,冷却,称重(m1),直到两次质量差小于0.001g。,饲料分析课件,结果计算,m+m0-m1 mm1 为105烘干后试样及铝盒质量m0 为已恒重的铝盒质量m 为试样质量,100,水分(%)=,饲料分析课件,注意事项,(1)每次测定应做两个平行样品,以算术平均值为结果,平均样品测定值相差应低于质量的0.2%。(2)测定水分时应带棉线手套。,饲料分析课件,实验二、饲料中粗脂肪含量的测定,饲料分析课件,饲料中粗脂肪的测定原理,在索氏(Soxhlet)脂肪提取器中用乙醚提取试样,称提取物的重量,其中除脂肪外,还有有机酸、磷脂、脂溶性维生素、叶绿素等,因而测定结果称粗脂肪或乙醚提取物。,饲料分析课件,测定所需仪器设备试剂,实验室用样品粉碎机。分析筛。40目分析天平。感量0.0001g称样皿。铝盒,直径40mm以上,高度25mm以下。滤纸乙醚,饲料分析课件,测定所需仪器设备(二),电热式恒温烘箱。可控温度为1052干燥器。用变色硅胶或氯化钙做干燥剂。索氏提取器,烘箱,干燥器,饲料分析课件,测定步骤(一),1.称样(W)称取2g左右试样,准确至0.0001g,用滤纸包好,并以脱脂棉线系牢,再用铅笔于滤纸包上标记待放入的铝盒号,然后将滤纸包放入相应铝盒中。,饲料分析课件,测定步骤(二),2.试样+滤纸包+铝盒烘干至恒重(W1)将以上铝盒开盖置于1052烘箱中烘6h,取出,盖好铝盒盖,在干燥器中冷却30min,称重。再同样烘干1h,冷却,称重,直至两次称重之差小于0.001g为恒重。,饲料分析课件,测定步骤(三),3.乙醚浸提 将恒重的滤纸包放入索氏提取器的提脂腔中(注意滤纸包不能超过虹吸管上端),加入乙醚,乙醚加量以全部浸泡滤纸包为宜,装好装置,在6075的水浴上加热,使乙醚回流,控制乙醚回流次数为每小时约10次,共回流约5070次(以检查提取腔流出的乙醚在滤纸上挥发后不留下油迹为浸提终点)。,饲料分析课件,测定步骤(四),4.浸提后,试样+滤纸包+铝盒再烘干至恒重(W2)取出滤纸包,放回相应铝盒中,在室温通风处使乙醚挥发掉,然后开盖置于1052烘箱中烘6h,取出,盖好铝盒盖,在干燥器中冷却30min,称重。再同样烘干1h,冷却,称重,直至两次称重之差小于0.001g为恒重。,饲料分析课件,计算结果,饲料分析课件,注意事项,(1)每次测定应做两个平行样品,以算术平均值为结果,平均样品测定值相差应低于质量的0.2%。(2)测定脂肪时应带棉线手套。(3)浸提后的滤纸包不要立即放入1052烘箱中烘干,否则因乙醚着火点低而发生燃烧。(4)用过的乙醚不要丢弃,可通过回流回收重复使用。,饲料分析课件,四、饲料中粗蛋白质的测定,饲料分析课件,各种饲料的有机物质在还原性催化剂催化下,用浓硫酸进行消化作用,使蛋白质和其它有机态氮都转变为(NH4)2SO4;消化液在浓碱作用下进行蒸馏,释放出氨气,氨气由硼酸溶液吸收并生成四硼酸铵,然后以甲基红溴甲酚绿为指示剂,用HCl标准溶液(0.1mol/L)滴定,求出氮的含量,根据不同的饲料再乘以一定的系数(通常以6.25计算),即为粗蛋白质的含量。,饲料中粗蛋白的测定原理,饲料分析课件,测定步骤,消化蒸馏 滴定空白测定,饲料分析课件,注意事项,1.蒸馏时,蒸馏装置的蒸汽发生器内的水应加甲基红指示剂数滴,硫酸数滴,且保持此溶液为橙红色,以防止水中氨态氮的逸失影响测值。2.每次蒸馏结束后,应用蒸汽将蒸馏装置反应腔中残液洗净。,饲料分析课件,五、饲料中粗纤维的测定,饲料分析课件,饲料中粗纤维的测定原理,用固定浓度的酸和碱,在特定条件下消煮样品以除去粗蛋白质、粗脂肪和无氮浸出物,再经高温灼烧扣除矿物质的量,所余量为粗纤维。它不是一个确切的化学实体,只是在公认强制规定条件下测出的概略养分。其中以纤维素为主,还有少量半纤维素和木质素。,饲料分析课件,测定步骤,1.空坩埚灼烧至恒重(W0)2.坩埚+滤纸烘干至恒重(W1)3.称样(W)4.酸碱消煮5.残渣+滤纸+坩埚烘干至恒重(W2)6.残渣+滤纸+坩埚灼烧至恒重(W3),饲料分析课件,注意事项,1.在酸煮后和碱煮后冲洗至中性过程中,最好用热蒸馏水,宜于过滤。2.定量滤纸与定性滤纸的主要差异在于粗灰分含量不同,定量滤纸粗灰分含量在0.01%,可忽略不计,而定性滤纸粗灰分含量为0.15%左右。,饲料分析课件,六、饲料中钙含量的测定,饲料分析课件,饲料中钙含量的测定原理,用强酸将试样中的有机物破坏,钙变成溶于水的离子,用过量草酸铵使Ca 全部生成草酸钙沉淀,再以氨水洗去游离的草酸根,最后用高锰酸钾滴定与钙结合的草酸根间接测定钙的含量。,2+,饲料分析课件,测定步骤,1.试样分解液的制备2.钙沉淀的生成3.钙沉淀的洗涤4.高锰酸钾滴定,饲料分析课件,注意事项,1.高锰酸钾标准溶液浓度不稳定,应至少每月标定一次。2.每种滤纸的空白值不同,消耗高锰酸钾溶液体积也不一样,因此,至少每盒滤纸应做一次空白溶液测定。,饲料分析课件,七、饲料中总磷含量的测定,饲料分析课件,饲料中磷含量的测定原理,用强酸将试样中的有机物破坏,使磷游离出来,在酸性溶液中,用钒钼酸铵处理,生成黄色的磷钼黄,在波长420nm下进行比色测定。,饲料分析课件,测定步骤,1.试样分解液的制备2.标准曲线的绘制3.试样的测定,饲料分析课件,八、饲料中水溶性氯化物测定方法,饲料分析课件,实验原理,使溶液澄清,在酸性条件下,加过量硝酸银标准溶液使氯化物形成氯化银沉淀,再用硫氰酸铵滴定过量的硝酸银,计算氯化钠含量作为饲料中盐分的估计。,饲料分析课件,测定步骤,1.氯化物的提取(1)不含有机物的试样:称取25g,准确至0.0001g,准确加入蒸馏水150ml,充分搅拌15min,放置15min,用干的快速滤纸过滤。(2)含有机物的试样:称取25g,准确至0.0001g,准确加入硫酸铁溶液50ml,氨水溶液100ml,搅拌10min,放置10min,用干的快速滤纸过滤。,饲料分析课件,测定步骤,2.滴定 准确移取含氯化物的滤液适量(含氯化钠80mg左右),加硝酸10ml,硫酸铁指示剂10ml,硝酸银溶液25ml,用硫氰酸铵溶液滴定,出现淡红色,且30s不褪色为终点,但勿过分剧烈摇动。,饲料分析课件,九、配合饲料混合均匀度的测定,饲料分析课件,测定原理,本法以甲基紫色素作示踪物,将其与添加剂一并加入,预先混合于饲料中,然后以比色法测定样品中甲基紫含量,作为反映饲料混合均匀度的依据。,饲料分析课件,样品的采集与制备,(1)本法所需的样品系配合饲料成品,必须单独采取与制备。(2)每一批饲料至少抽取10个有代表性的原始样品。但是,每一个原始样品必须由一点集中取样,取样前不允许有任何翻动或混合。(3)将上述每个原始样品在化验室充分混匀,以四分缩减法从中分取10g化验样本进行测定。,饲料分析课件,测定步骤,从原始样品中准确称取10g化验样本,并放入150ml锥形瓶中,准确加入30ml无水乙醇,不时地加以搅动,30min后用滤纸过滤,以乙醇溶液作空白调节零点,用分光光度计以5mm比色皿在590nm波长下测定滤液的光密度。,饲料分析课件,Thank you!,

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