精馏分离异丙醚毕业论文.doc

毕业论文题 目 精馏分离异丙醚 学 院 化学化工学院 专 业 化学工程与工艺 班 级 化工0801 学 生 学 号 20080207193 指导教师 二一 二年六月十七日摘 要化工厂的样品博山废醚，主要成分是异丙醚和1,2-二氯乙烷，通过气相色谱分析，原料中异丙醚的质量分数为14.4%，1,2-二氯乙烷的质量分数为72.9%，这两种组分没有共沸现象，可以通过间歇精馏分离方法进行分离。对样品博山废醚进行精馏，分析其所含主要成分，并通过精馏方式提纯废醚，使其能够达到再利用的纯度。实验搭建了间歇精馏塔，塔节高度为1.6米，塔径26mm，通过间歇精馏实验对样品进行分离，并通过气相色谱对精馏产品进行检测。结果表明，通过间歇精馏方法可以对样品进行分离，能得到纯度大于98%的1,2-二氯乙烷产品。 精馏手段提纯废醚再利用的可行性条件，在本文中所使用精馏塔的理论塔板数为11。关键词：异丙醚；精馏；分离提纯 ABSTRACTIn this paper,chemical plant samples Boshan waste ether, the main ingredient is isopropyl ether and 1,2 - dichloroethane, by gas chromatography analysis, the raw material in the mass fraction of isopropyl ether was 14.4%, 1,2 - dichloroethanethe mass fraction of 72.9%, the two components no azeotropic batch distillation separation separation.Right the sample Boshan waste ether carried out distillation, analysis of the its the the main componste ether, and enable it to reach re-use the purity of. Experiment to build a batch distillation tower section height of 1.6 meters, diameter of column 26mm, samples were separated by batch distillation experiments, and distillation products were detected by gas chromatography. The results show that the, through the intermittent distillation method can be The samples were separation, can get the a purity of greater than 98% of the 1,2 - dichloroethane products.Distillation means purification conditions of the feasibility of re-use of waste ether, used distillation column in this paper the theoretical plate number of 11.Key words：Isopropyl ether；Separation and purification；Distillation目 录摘要. .IABSTRACT.II1 前言.11.1 异丙醚的理化性质.11.2 危险性概述.11.3 消防措施.1 1.4 制备.22 间歇精馏概述.32.1间歇精馏概论.32.2 间歇精馏的影响因素.32.2.1 过度馏分的影响.32.2.2 回流比的影响.4 2.2.3 温度的影响 42.3间歇精馏的研究进展 93 实验过程与方法93.1 原料分析 93.2实验方案 93.3实验装置103.4仪器113.5实验过程12 3,5.1 理论塔板数的测定 12 3.5.2 填料塔持液量的测定 13 3.5.3 实验操作 133,6 实验结果 14 3.6.1 实验过程中各组分浓度的变化及气相色谱检测结果 14 3.6.2 1,2二氯乙烷收率的计算 16 3.6.3 塔釜温度随时间变化的趋势 16结论.18参考文献.19致谢.20附录. . . . .211 前言1.1 异丙醚的理化性质 异丙醚为无色液体。有醚样气味。遇光和空气不稳定。易形成过氧化物，而在振摇时产生爆炸，因此使用前要对产生的过氧化物用亚硫酸钠溶液处理。常加入对苄基氨基苯酚(p-Benzyl-AminophEnol)或对苯二酚作稳定剂。能与乙醇和乙醚混溶，微溶于水。相对密度(d204)0.7258。熔点-60。沸点6869。折光率(n23D)1.3678。闪点（开杯）-9。易燃。有刺激性。表1.1 异丙醚的性质异丙醚是动物、植物及矿物性油脂的良好溶剂，可用于从烟草中抽提尼古丁；也是石蜡及树脂的良好溶剂，工业上常将二异丙醚和其他溶剂混合应用于石蜡基油品的脱蜡工艺。作为溶剂也应用于制药、无烟火药、涂料及油漆清洗等方面，二异丙醚具有高辛烷值及抗冻性能，可用为汽油掺合剂。本品易形成过氧化物，在振摇时产生爆炸，常加入对苄基氨基苯酚作稳定剂。二异丙醚的麻醉作用较乙醚轻，但麻醉的持续时间长。用作溶剂，用于乙酸或丁酸的稀溶液的浓缩回收，在湿法腈纶工艺中用作硫氰酸钠的萃取溶剂;用作色谱分析标准物质、溶剂及萃取剂。1.2 危险性概述健康危害：蒸气或雾对眼睛、粘膜、皮肤和上呼吸道有刺激性。接触后能引起恶心、头痛、呕吐和麻醉作用。皮肤反复接触，可引起接触性皮炎。异丙醚在明火条件下极易发生燃烧或爆炸，属于易燃易爆危险品，具有刺激性。1.3 消防措施（1） 危险特性：其蒸气与空气可形成爆炸性混合物，遇明火、高热能引起燃烧爆炸。与氧化剂能发生强烈反应。在空气中久置后能生成有爆炸性的过氧化物。在火场中，受热的容器有爆炸危险。其蒸气比空气重，能在较低处扩散到相当远的地方，遇火源会着火回燃。 有害燃烧产物：一氧化碳、二氧化碳。（2）灭火方法：尽可能将容器从火场移至空旷处。喷水保持火场容器冷却，直至灭火结束。处在火场中的容器若已变色或从安全泄压装置中产生声音，必须马上撤离。1.4制备二异丙醚。当硫酸水合反应后的物料在解吸塔用蒸汽汽提，使异丙醇与二异丙醚从酸液中释出后，通过蒸馏，从塔顶首先获得二异丙醚。在实验室中，异丙醚可由异丙醇用硫酸脱水得到，也可由工业上，可从丙烯硫酸水合制异丙醇的副产品中回收。丙烯与硫酸反应生成异丙基氢硫酸酯，然后水解为异丙醇。反应过程中，异丙基氢硫酸酯与丙烯继续反应亦生成二异丙基硫酸酯，后者与异丙醇反应生成异丙基氢硫酸酯和异丙醇与丙酮加氢反应来制取。还可由异丙醇与丙烯催化缩合而成。离子交换树脂法也可制取二异丙醚。2间歇精馏的概述2.1 间歇精馏概论精馏一般分为连续精馏和间歇精馏，大型的工业生产一般是连续精馏，但随着石油化工，精细化工的快速发展，间歇精馏也有了飞速的发展。间歇精馏又称为分批精馏，是常用的化工分离方法之一，其特点是:间歇操作，分批地处理料液，精馏过程中，釜液的总量不断减少，组成也发生变化，故与组成有关的操作参数都随着时间而变化，精馏到指定的要求时停止加热，属于不稳定的操作方式。目前间歇精馏有二种操作方法，一是恒馏出物组成的操作方法，二是恒回流比的操作方法。间歇精馏与连续精馏的差别除了间歇、不稳定的操作特点外，没有提馏段，只有精馏段;而与简单蒸馏的差别是由于有了精馏塔，其分离效果可大为提高。对于多元物系的间歇精馏，分离不同组分或馏份的操作压强、馏出温度(即塔顶温度)和所采用的回流比不相同。但是在较稳定的压强下分离某一组分或馏份时，只要塔顶组成变化不大，馏出温度也会比较稳定。所以完全可以通过馏出温度即塔的顶温来看精馏产品和效果，这种精馏又叫实沸点精馏，塔的顶温和精馏的质量分数就是实沸点曲线，通常这种实沸点曲线是与混合物的各组分的正常沸点温度有关的积分分部函数。归纳起来，间歇精馏的优点主要有:(1)由于一套间歇精馏装置可以代替多塔的连续精馏装置，所以投资相对较少;(2)产品结构灵活多样，可以随着市场的变化随时调整自己的产品结构，生产出多种不同规格的产品:(3)操作方便、开停工灵活自由、操作弹性大，可以随时调整自己的生产周期;(4)特别适合于原料处理量小、组分多及原料来源间断的生产过程。间歇精馏也有两个不足，第一是处理量小，操作时间比较长;第二是各种参数持续变化，且随意性强，致使操作控制比较困难。2.2 间歇精馏影响因素间歇精馏作为一种重要的精馏方式，应用面较广。了解间歇精馏过程的影响因素，对于研究开发新的精馏方法有重要的指导意义。对于确定的物系而言，影响间歇精馏的因素可分为两个方面:一是操作方面的因素，如回流比、操作压强等，二是装置方面的因素，如塔的持液量阎、过渡馏份量、填料特性和冷凝液的回流方式等，下面就简单讨论几种典型的影响因素。2.2.1 过度馏分的影响间歇精馏由于操作上的特点，过渡段及过渡馏份是必定存在的，过渡馏份的存在，使产品量减少，收率下降，对操作是不利的，这是间歇精馏难以克服的缺陷。过渡馏份的量直接影响操作周期的产品收率或返锅操作周期，而一般操作压强、操作气速、理论板数和持液量等对过渡馏份量都有不同程度的影响。足够的理论板数是保证间歇精馏操作弹性的必要条件，如果理论板数减少，在相同的操作条件下会使过渡馏份的量增加;当板数较低时，过渡馏份的量随板数的变化较快，而当板数增加到一定程度时，过渡馏份的量基本保持不变，此时理论板数对过渡馏份的量已基本无影响。严格的说，过渡馏份只能尽量减少，不可能完全消除。所以，过渡馏份量的降低，是探讨和开发新型间歇精馏方法的一个重要指标。当过渡馏份出现时，适当增大回流比，可以缩短过渡段，但要以延长操作周期和增加能耗为代价。另外，改善回流方式，尽可能地减少冷凝器和回流管线的存料量，对缩短过渡段是十分有效的，应在装置设计及工业应用中引起足够重视。2.2.2 回流比的影响回流是精馏得以进行的必要条件，回流有两个作用，第一个作用，回流液是使蒸汽部分冷凝的冷却剂。由于全塔上升蒸汽中易挥发组分的量由下而上逐级增加，而这个逐级增加的易挥发组分的量系从塔板上(或填料上)溶液部分汽化而来，如不加以补充，则塔板上液相组成和量就会减少，导致精馏操作无法进行。因此，回流的第二个作用就是补充塔板上易挥发组分，使塔板上液体组成保持稳定。回流比是精馏塔设计和操作过程中一个根本的操作参数。回流比对精馏操作影响很大，它有两种极限情况。一是全回流，此时传质推动力最大，为达到规定的分离要求所需的理论塔板数最小，但是得不到产品;一是在最小回流比下操作，此时操作线与平衡线相交，为达到规定的分离要求，所需的理论塔板数为无限多而无法实现。因此，实际操作所采用的回流比，必然介于上述两种极限情况之间。回流比的大小直接与设备费用和操作费用的高低有关，通常是在具体分离物系特性及分离要求前提下，以二者之和最小作为优化目标进行选择。一般来说回流比增大，操作费用增加，设备费是先降后升，但是操作费用的升高速率要大于设备费升高的速率。实际设计及操作中很难选定适宜的回流比，而是取经验数据，没有一个固定的值可供选择。随着能源价格的上涨，操作费用相应增加，适宜的回流比的选择就更为重要，设备折旧费与操作费和能耗是回流比选择时需要考虑的首要因素，在达到分离要求的条件下，应使回流比尽量小。总的说来，精馏过中产品的质量、操作费用及设备费用与回流比有着密切的关系。2.2.3 温度的影响在一定的操作压力下，气液平衡与温度有密切的关系，不同的温度都对应着不同的气液平衡组成。塔顶温度是塔顶产品组成下的露点温度，塔釜温度是塔釜物料组成下的泡点温度。不同的操作温度，对应着不同的产品组成，因此操作温度可以反映产品的质量。当操作压力恒定时，操作温度要保持相对稳定，若温度改变，则产品的质量和产量都相应地发生变化。塔顶温度过高时，塔顶产品中重组分含量增加，虽然塔顶产品产量可以增加，但质量却下降了，塔釜温度过高，同样会使塔顶产品中重组分含量增加，质量下降。在操作压力基本稳定的情况下，温度的变化常常由于蒸馏釜中加热蒸汽量、冷凝器中冷却剂量、回流量、釜液面高度、进料等条件的变化而造成，通过调节这些条件可以使温度趋于稳定。因此精馏过程的操作是一个多因素的“综合平衡”过程，而温度的调节在精馏操作中起着最终质量调节的作用。了解了间歇精馏过程中主要的影响因素，对于指导间歇精馏的设计及操作有重要的意义。归纳一下，在研究和工业实践中间歇精馏的设计及操作应注意如下几点： （1）增大回流比可以提高产品的组成和收率，但要以降低生产能力和增加能耗为代价，所以，适宜的回流比取决于经济权衡。 （2）过渡馏份收集后一般需要再处理，再处理的方式可以不同，一般不应将几种过渡馏份混合在一起再处理，因为这样会增加分离难度。最主要一点还是应设计新型合理的精馏方式或回流方式使过渡馏份量趋于最小。 （3）在一定的操作压强下，应使塔顶冷凝温度不过低，塔釜汽化温度不过高，以维持冷凝器和再沸器具有较大的传热推动力，避免对冷源或热源的苛刻要求。当塔顶温度和塔釜温度协调困难时，一般应优先保证塔顶温度。 （4）间歇精馏中，塔内的气相负荷和液相负荷都会改变，要求填料具有一定的操作弹性。2.3 间歇精馏的研究进展在许多工业中以经济性和操作性为标准时，间歇过程比连续过程优越，此时间歇过程是优选的过程，它比连续精馏灵活得多，更适合用于在一个多精馏任务的工厂内作为纯化和溶剂回收的通用设备。在小规模的精细化工及制药行业等高附加值产品的迅速发展以及由于环保要求和降耗挖潜为目的进行的溶剂回收再利用，使间歇精馏越来越受到前所未有的重视。近年来，关于间歇精馏的研究比较多，主要集中在两个方面:一是间歇精馏计算方法的研究，根据适当简化的模型导出了一些新的计算方法，由于间歇精馏过程本身的复杂性，这些方法在工业应用上存在着一定的局限性，计算机的广泛应用又从计算和控制上促进了它的发展，所以近30年来世界上对间歇精馏研究的重点在操作方法与计算上。二是关于过程优化的研究，从不同的优化目标出发，提出了不同的优化方案和新的操作方式，计算机的应用推动了这方面的研究，使间歇精馏过程的研究有了较大的进展，同时也对生产装置和操作人员提出了更高的要求。不仅在操作方法上冲破了恒参数的操作习惯，出现了变回流比操作，变气流负荷的操作以及变压强、控制塔身持液量(指填料塔)的多变参数的操作方法，应用于高凝固点物系及共沸物系的间歇精馏过程都使间歇精馏过程有了新的实用领域。 新的分离要求不外乎是产品质量和产量，也就是要求馏出物更高的纯度和更快的馏出速率，总的说来是对间歇精馏塔的分离效率提出了更高的要求。从本世纪50年代至今，间歇精馏的研究经历了3个阶段:50年代以模拟计算为主，60年代至80年代侧重于优化操作及简捷计算，但大都停留在理论阶段，生产实际难以应用，90年代以来则以一些新型操作方式和新型塔的研究为主，间歇精馏发展的一个重要方面是塔的结构形式的变化，其塔型的改进是受不断提出的新的分离要求推动的，特别是近年来计算机的广泛应用，使得操作更加方便和精确，推动了间歇精馏的深入发展，间歇精馏过程及设备取得了新的进步，新结构塔器、新操作方法获得了显著成果，陆续出现了一些新塔型，如反向间歇塔，中间罐间歇塔和多罐间歇塔等以及多效间歇精馏方式、间歇提取精馏方式。这些新型操作方式往往是针对分离任务的特点而设计的，因而其流程和操作方式更符合实际情况，效率更高，在化工生产中具有良好的应用。近年来，计算机技术和智能化仪表的迅速发展为实现间歇精馏真正意义上的自动化控制提供了有利条件，现代计算机控制技术与新型操作方式的结合，将会大大提高间歇精馏的技术水平。 现在就具体了解一下国内外关于间歇精馏新型操作方式和新型塔方面的研究，其中有代表性的有动态累积分批精馏操作、反向间歇塔、中间罐间歇塔和多罐间歇塔等。 (1)动态累积分批精馏操作，是一种全回流浓缩与无回流内部迁移交替进行的过程，塔顶设置两个一定容量的累积槽，在一次加料后进行全回流操作，使轻组分在塔顶累积内快速浓缩，当累积罐内轻组分达到指定的浓度后，将累积槽内的液体全部放出作为塔顶产品，可明显缩短操作时间。(2) 反向间歇精馏塔操作，当某些重组分作为被提取的主要对象时，且该组分还有一定的热敏性，经不起长时间的高温煮沸，可采用反向间歇精馏塔。它与常规间歇塔的不同之处在于:被处理物料存于塔顶，产品从塔底馏出。这种塔开工过程所需时间短，操作周期短，能耗低，效率更高。对比于常规间歇塔，当进料混合物中重组分含量较高时，使用反向间歇塔即显示出明显的优越性;当轻组分含量低时，反向塔比常规塔可节省一半的时间，而且处理量越大，相对挥发度越小，节省时间越多，但当分离要求不高时，情况则相反。(3) 中间罐间歇精馏操作，也叫复合间歇精馏塔，这种塔同连续塔相似之处是同时具有精馏段和提馏段，可同时得到塔底和塔顶产品，中间罐相当于连续塔中的进料板。由于易挥发组分在精馏段随时间而减少，难挥发组分在提馏段也随时间而减少，可以有效地缩短操作时间，提高产品的转化率，并且可以减少设备投资。这种新型的塔操作合理地利用了间歇精馏的动态特性，为多组分物系的分离提供了更好的选择，可用于热敏性物料的分离，效果比一般的精馏要好。 (4) 多罐间歇精馏塔操作，这种塔在构型上可看作是多个塔上下相连而成，中间设置多个贮罐，也叫多效间歇精馏塔。这种塔首先进行全回流操作，可以使相对挥发度不同的各个组分分别在塔的不同位置的贮罐内浓缩，然后将浓缩后的产品放出，通过这种操作可获得纯度很高的产品，建立足够的中间罐即能同时分离多组分混合物，但它的设计不如一般间歇塔自由。多罐间歇塔同传统的间歇精馏塔相比，由于能够同时采出多个产品，整个操作过程无产品切换，因而所需能量很低，对于多组分混合物分离，此塔所需能量同连续精馏塔近似。(5) 单塔半连续精馏操作，李柏春等在循环釜式间歇精馏的基础上提出了具有多塔功能的单塔半连续精馏操作方法，采用新型卧式多层薄液蒸发釜，比立式降膜蒸发釜布膜效率高，高度低。这种操作方法的主要特点是:综合了连续精馏分离热敏物料受热时间短，以及间歇精馏塔分离多组分溶液的优点，将间歇精馏的不稳定态过程，分割成若干个稳定过程，而且物料在塔釜的受热时间也降低了。这种操作方法稳定可靠，对解决热敏性物料的精馏，具有较强的现实意义。 归纳起来，上述的新型精馏方式有以下特点:这些新型操作方式往往是针对分离任务的特点而设计的，因而在流程和操作方式上更符合实际情况，从而效率更高，但通用性不好;新的操作方式大多以合理利用间歇精馏的动态特性为基础，将其动态的、不稳定的因素转化为稳态过程;多个产品和过渡馏份的切换，操作复杂，难以实现自动控制;多数新型精馏设备更为复杂，设备投资大。 另外，国内外有关间歇精馏的一些研究，主要集中在共沸精馏中新型共沸精馏、共沸剂及共沸剂用量情况、挟带剂、含盐精馏等的研究，萃取精馏中新的萃取剂和新的萃取操作方式的开发，新型的高效填料;对间歇精馏的设备装置也大都是从塔顶冷凝、塔釜、中间贮罐及进料方式上作了改进，对传统的精馏塔塔身的改造方面，却研究不多。 间歇精馏的应用范围随着精细化工的间歇生产形式的扩展而日益扩大，派生出许多间歇精馏新过程，例如热敏物料的间歇精馏、高凝固点物料的间歇精馏过程等。由于高沸点热敏性物质具有分子量大、结构复杂、沸点高、热稳定性差等特点，分离提纯很困难，可以采用真空精馏降低高沸点、热敏性物质的沸点，从而提高高沸点物质的蒸发速率和防止热敏性物质因过热而分解或聚合。在这种情况下，间歇真空精馏过程也得到了飞快的发展。在不断深入的研究中，开发出了以下真空精馏的设备:间歇式真空填料塔，刮膜式短程精馏器，离心式分子精馏器等。由于间歇精馏式真空填料塔的操作过程比分子精馏或短程精馏更趋于平衡操作，具有分离效率高、操作灵活、弹性大、且适用于处理多组分复杂料液等特点，所以间歇真空填料塔也是当前国内外研究的热点。 图2. 1 间歇精馏简单装置图 3 实验过程与方法3.1 原料分析本实验所用的原料是博山废醚，是生产过程中产生的废料，实际生产时所产生的组分极为复杂，这样给生产过程中产品的分离提纯带来很大困难，对此原料取样进行气相色谱分析，如图3.1 图3.1 原料气相色谱图 Fig. 3.1 Raw gas chromatogram表3.1 原料各组分含量 时间（min） 峰面积比（%） 组分 1.323 0.1306 未知 1.990 14.3806 异丙醚 2.202 11.5604 未知 2.640 72.8742 1,2二氯乙烷 3.2 实验方案研究针对原料液为小批量处理，确定采用间歇精馏分离原料液中的异丙醚。通过控制优化加热速率、回流比、温度、时间等因素，确定实现前馏分、过渡馏、目的馏分和后馏分清晰分离的馏程，以获得高纯度、高收率的异丙醚。本实验为常压间歇精馏操作过程，所用精馏塔为自行设计与安装，实验装置流程如图 3.2所示。 图 3.2 实验路线 Fig3.2 Experimental line3.3 实验装置实验采用玻璃精馏实验装置，其装置结构示意图如3-4。实验装置主要部分说明如下(1)、为达到绝热效果，塔身为双层结构，夹层内抽真空达到绝热效果，塔体为内径为26 mm的玻璃柱，外径为52mm，塔高1600mm，填料层高1500mm，内装填5双层环不锈钢填料。(2)、塔釜为1000 ml的三口烧瓶，原料由油浴加热，加热油通过温控仪控制温度，加热功率通过PID控制自动调节。(3)、回流比由回流比控制器控制，回流比范围可控制在199之间。塔顶、塔釜温度通过仪表显示。(4)、转接头与蒸馏头用加热带保温，仪器接口用704硅胶密封，冷凝器的冷凝介质为恒温冷凝水，冷凝水温度设定为8。(5)、塔顶及塔釜采出的样品用气相色谱仪测量其组成。 图3.4 间歇精馏实验装置1-升降台；2-磁力搅拌器；3-加热圈；4-油浴锅；5-塔釜；6-填料；7-塔釜热电偶；8-温控仪；9-填料塔；10-取样口；11-塔顶热电偶；12-冷凝器；13-回流比控制器；14-产品接收器。3.4仪器实验样品使用GC-2001型气相色谱仪对汽、液相进行定量分析。本文中实验样品组成分析都是采用滕海分析仪器有限公司GC-2001 气相色谱，载气为氮气，载体为GDX-101 白色担体。热导检测器；柱前压为 0.08MPa；柱温40 ，检测器温度180 ，汽化室温度180 ；色谱工作站为：Easy3000，用校正因子法进行定量分析。下表是其他实验仪器。表3.2 实验仪器仪器型号生产厂家温度控制仪CH702*-1111-0上海誉赫电子科技有限公司磁力搅拌器85-2上海司乐仪器有限公司顶温显示仪WMZ-200沈拓仪器仪表有限公司釜温显示仪XMZ-102美尔仪器厂回流比控制器HL-3烟台国邦化工机械科技有限公司循环水泵DC2006郑州长城科工贸有限公司3.5实验过程3.5.1 理论塔板数的测定 为了在实验中对精馏塔进行合理的操作和控制，需要知道精馏塔的理论塔板数。本文采用乙醇异丙醇为介质标定实验塔的理论塔板数。 根据芬斯克方程（Fenske）公式可计算理论塔板数如下： 3-1其中：xD：精馏塔全回流稳定后塔顶轻组分浓度； xW：精馏塔全回流稳定后塔釜重组分浓度； ：乙醇异丙醇的平均相对挥发度；乙醇和异丙醇为同系物，可以当做理想体系，相对挥发度为组分的饱和蒸汽压之比。 向塔釜加入 20的乙醇异丙醇溶液，全回流使塔内完全达到平衡，同时取塔顶和塔釜的样品GC分析，理论塔板数测定结果如下表3.2：表3.2 理论塔板数测定结果序号塔顶温度（）塔釜温度（）塔顶组成m%塔釜组成m%Nmin乙醇异丙醇乙醇异丙醇1278.778.9848451.4551.5148.4447.8616.1216.3583.8783.641111其中该物系的相对挥发度带入芬斯克方程，计算得到理论塔板数为11。3.5.2填料静塔持液量的测定先将填料用清水清洗3次，再用乙醇清洗2次，充分晾干，然后装填，填装时用木棒轻轻敲击塔壁，以防止填料装填不均匀。装填完塔柱后，填料的上方用金属丝团塞住，以防止在精馏过程中上升的蒸汽将填料冲起。将塔垂直固定，用150 ml异丙醇将精馏塔淋洗3次，静置5小时，测量从塔底部流出的异丙醚，得到102 ml，填料塔静持液量为48 ml。3.5.3实验操作 （1）准备工作 将实验装置进行洗净，烘干，取1000ml原料液分三次对实验装置进行润洗，然后取400ml原料液博山废醚加入反应釜中。（2） 全回流操作 打开真空泵，至填料塔夹层真空度小于0.02 MPa打开冷凝水循环泵，设定冷凝水温度为8 。打开搅拌并调节搅拌速率至合适值，接通加热电源，设定加热温度为110 ，对塔釜进行加热，观察有液泛现象后适度降低加热温度，使回流量保持在4 滴/s，稳定1h后，采样测定塔顶浓度。 （3） 采出馏分 将采出回流比设为20:1开始采出前馏，当回流量减慢时，加大加热油的温度，每隔30分钟取塔顶样品，通过气相色谱检测两次，两次结果重复后记录，产品组分纯度大于95%切换至目的馏分，继续每隔30分钟取塔顶样品进行检测。当目的组分纯度低于95%时，停止采出，实验结束。（4） 结束实验实验结束，停止加热与搅拌，关闭真空泵，继续供给冷凝水，直至塔顶温度降至室温，关闭冷凝水。 （5）检测各馏分中目的组分的平均纯度并测量各馏分的体积。3.6实验结果3.6.1 实验过程中各组分浓度的变化及气相色谱的检测结果 实验过程中由于系统的不断精馏提纯，各组分不断发生变化，如图3.6.1显示了两种主要组分在实验过程中含量不断变化的趋势。 图3.6.1主要组分随时间变化趋势 Fig.3.6.1 The main components of trend over time 图3.6.2前馏组分气相色谱 Fig 3.6.2 Before distillation components by gas chromatography 3.6.3过渡馏分阶段气相色谱（1） 3.6.3 The transition distillate stage gas chromatography (1) 3.6.3过渡馏分阶段气相色谱（2） 3.6.3 The transition distillate stage gas chromatography (2) 3.6.4目的馏分阶段气相色谱 3.6.4 Purpose of distillate phase gas chromatography由此组图可以看出，在该气相色谱条件下，异丙醚的出峰时间是2分钟，1.2二氯乙烷的出峰时间是2.5分钟，出峰时间的重复性较好。在前馏时间段内异丙醚组分含量较高，1.2二氯乙烷含量较低，在过渡馏分阶段，异丙醚含量迅速降低，1.2二氯乙烷含量迅速升高，在目的馏分阶段1.2二氯乙烷的组分含量高达98%，达到实验进行提纯的目的。3.6.2 1,2二氯乙烷收率的计算精馏实验中取原料液为400ml，实验完成后，测得各馏分体积前馏56ml，馏出过度阶段43ml，产品126ml，另外取出样品18个，每个约为2ml，剩余釜液为85ml。在前馏阶段的试样为1-6#，共6个。在过渡馏阶段的试样为7-11#，共5个。在目的馏分阶段的试样为11-18#，共8个。3.6.3塔顶塔釜温度随时间的变化趋势下表记录了整个实验过程塔顶温度随时间的变化趋势。 表3-6时间/h11.422.835.336.667.498.33温度/62.261.363.162.266.868.471.3时间/h9.510.511.51314.17温度/73.675.275.875.177.0 图3.6.4 塔顶温度随时间的变化曲线如图3.6.4所示，给出了从塔顶全回流开始到目的馏分采出完毕整个实验过程中塔顶温度随时间的变化。由图可见，塔运行稳定之后，塔顶温度不断上升，直至目的馏分采出完毕时温度约78 。这一变化规律有助于我们对加热量的控制，即为了产生稳定的上升蒸汽量，要以一定的速度逐步提高温度。同时由于不同时间馏出的组分含量各不相同，所以温度是逐渐上升的。下表为实验过程中塔釜温度随时间的变化。时间/h11.422.835.336.667.498.33温度/85868787878787时间/h9.510.511.51314.1715.2温度/878787878888由此表可以看出，在实验精馏过程中，塔釜的温度基本保持恒定，并且有小幅度升高。 结 论本实验所用的原料是博山废醚，是在生产异丙醚的生产过程中，由于原料复杂，所以实际生产时所产生的组分也极为复杂，各种组分含量也不确定，这样给生产过程中产品的分离提纯带来很大困难。本实验对样品博山废醚进行精馏，分析其所含主要成分，并通过精馏方式提纯废醚，使其能够达到再利用的纯度。结果表明，通过间歇精馏方法可以对样品进行分离，得到纯度高于88%的粗异丙醚产品，能得到纯度大于98%的1,2-二氯乙烷产品。