电感耦合等离子体原子发射光谱法测定氧化铁粉中微量组分.doc

工作简报电感耦合等离子体原子发射光谱法测定氧化铁粉中微量组分刘爱坤 , 胡建春 , 王玲 , 乌静(山西太钢不锈钢股份有限公司技术中心 , 太原 030003)摘 要 : 提出了电感耦合等离子体原子发射光谱法 ( IC P2A ES) 测定氧化铁粉中二氧化硅 、氧化锰 、五氧化二磷 、三氧化二铝 、氧化镍 、氧化钙 、三氧化二硼 、氧化钠 、氧化钾 、二氧化钛 、氧化镁 、氧化 铜 、氧化铬等含量的方法 。使用盐酸直接分解氧化铁粉样品 ,采用基体匹配法消除基体干扰 。方法中各元素的测定下限在 7 ×10 - 4 %5 ×10 - 3 %范围内 。按所提出方法测定了样品 6 次 ,各元素测 定值的相对标准偏差 ( n = 6) 在 1 . 7 %8 . 5 %之间 。关键词 : 电感耦合等离子体原子发射光谱法 ; 氧化铁粉 ; 微量组分中图分类号 : O657 . 31文献标志码 : A文章编号 : 100124020 (2011) 0921015203ICP2AES Determinat ion of Trace Components in Iron Oxide Po wderL IN Ai2kun , HU Jian2chun , WA NG L ing , WU Jing( Tec h nical Ce nte r , S ha n x i T ai g an g S t ai nless S teel Co. , L t d. , T ai y ua n 030003 , Chi n a)Abstract : Thirteen co mpo nent s , i . e . , SiO2 , M nO , P2 O5 , Al2 O3 , NiO , CaO , B2 O3 , Na2 O , K2 O , TiO2 ,deter mined by ICP2A ES. The i ro n o xide po wder sample wa sMgO , CuO andCr2 O3 , in t race a mo unt s weredi ssolved in hydrochlo ric acid and t he sol utio n o bt ained wa s used directly fo r t he deter minatio n. Mat rix interf erencewa s co mpensated by t he mat rix matching met ho d in p repa ratio n of calibratio n curve s. Val ues of lo wer limit s of deter minatio n (10 S/ N ) fo r t he 13 co mpo nent were fo und in t he ra nge of 7 ×10 - 4 % - 5 ×10 - 3 %. Val ues of RSDs( n = 6) fo und were in t he ra nge f ro m 1 . 7 % to 8 . 5 %.Key words : IC P2A ES ; Iro n o xide po wder ; Trace co mpo nent s氧化铁粉作为一种钢厂酸再生工艺的副产物 ,可应用于磁性材料及其它工业生产中 。其中需要检 测的微量元素有 10 余种 ,主量元素铁的测定通常是由差减法 (减去残余微量元素之和) 所得 。氧化铁粉中微量元素若采用化学法测定 ,由于残余元素含量 低 ,该法测定下限高 ,而且不同元素需采用不同的方 法 ,分析速率慢 ,占用人力多 ,分析周期长 。电感耦 合等离子体原子发射光谱法 ( ICP2A ES) 已广泛应用 于微量元素的检测 122 ,本工作采用 IC P2A ES 测定氧化铁粉 中 微 量 组 分 , 采 用 基 体 匹 配 法 消 除 基 体干扰 。1试验部分1 . 1仪器与试剂ICPS27500 型电感耦合等离子体原子发射光谱仪 。 所用试剂均为优级纯 ,试验用水为二次蒸馏水 。1 . 2仪器工作条件高频功率 1 . 2 k W ,冷却气流量 14 L ·mi n - 1 ,载气流 量 0 . 7 L ·mi n - 1 , 辅 助 气 流 量 1 . 2 L ·- 1mi n, 观 测 高 度 25 mm , 气 动 雾 化 样 品 提 升 量1 . 0 mL ·mi n - 1 ,积分时间 5 s 。1 . 3试验方法1 . 3 . 1样品处理收稿日期 : 2010207213作者简介 : 刘爱坤 ( 1981 - ) ,男 ,山东高唐人 ,工程师 ,主要从事锥形瓶中 ,加入盐酸 10 mL ,低温加热溶解 ,缓慢加热至试样完全溶解 ,加水 10 mL ,冷却至室温 ,转移 至 100 mL 容量瓶中 ,用水稀释至刻度 ,混匀 。1 . 3 . 2工作曲线溶液的制备称取 6 份高纯铁粉 0 . 695 g ,分别置于 150 mL石英锥形瓶中 ,加入被测元素标准溶液 ,按样品处理 方法溶解 ( 加 入 盐 酸 10 mL 后 滴 加 适 量 的 过 氧 化氢) ,配成具有一定质量分数梯度的混合标准溶液系列 。按仪器工作条件对标准溶液系列进行测定 ,以 被测元素 (或氧化物) 的质量分数为横坐标 ,发射强度为纵坐标 ,绘制工作曲线 。同时做空白试验 。2 . 3 多元素标准溶液混合分组的选择采用高低搭配法配制混合标准溶液 ,避免标准 溶液系列中含可溶性盐类差别大 ,而引起显著的基体效应 。为了避免配制标准溶液时所引入元素对测 定的干扰 ,在试验中 分 别配 制两 组 混合 标准 溶液 。 如二氧化硅标准溶液使用碳酸钠熔融配制 ,引入了大量钠离子 ;磷由基准磷酸二氢钾配制 ,引入了大量 钾离子 。所以 试验 中将 氧化 锰 、三 氧化 二铝 、氧 化 镍 、氧化钙 、氧化钠 、氧化钾 、二氧化钛 、氧化镁 、氧化铜配成一组 ,二氧化硅 、五氧化二磷 、三氧化二硼 、氧化铬配成一组 。2 . 4 空白值的控制由于氧化铁粉中残余元素含量都很低 ,在试验 过程中二氧化硅 、氧化钙 、氧化镁 、氧化钾等易污染 , 因而在称样及溶样时应及时盖上表面皿以避免环境污染 ,所用器皿应专用 。使用试剂及水前 ,应对其进行空白值检查 。样品溶液制备后应尽快测定不能放 置过夜 。标准溶液系列 应 将其 转移 至 分析 用试 管 中进行 测 定 ( 尽 量 采 用 易 污 染 组 分 由 低 到 高 的顺序) 。2 . 5 检出限和测定下限称取高纯铁粉 0 . 695g , 按试验方法操作 ( 加入 盐酸 10 mL 后滴加适量的过氧化氢) ,制得基体空 白溶液 。按仪器工作条件对 11 份基体空白溶液进行测定 ,方法的检出限 (3 S / N ) 和测定下限 ( 10 S / N )结果见表 2 。2结果与讨论2 . 1分析谱线的选择电感耦合等离子体原子发射光谱具有较丰富的 原子谱线和离子谱线 ,等离子体原子发射光谱仪最 大优点是分析谱线的选择非常灵活 ,每个元素可同 时选择多条谱线进行比较 ,最终选用灵敏度高 、光谱干扰小的谱线进行测定 3 。氧化铁粉的主成分是铁 ,其光谱干扰主要来自 于基体 ,根据试验观察选择铁基体干扰小且灵敏度 高的分析谱线 ,各元素的分析谱线见表 1 。表 1 13 种元素的分析谱线Tab. 1 Analytical spectral l ines of the 13 elements表 2 检出限及测定下限Detection l imits and lo w l imits of determinationTa b. 2检出限w/ %测定下限w/ %元素Si Mn PAl Ni Ca B Na K TiMgCu0 . 0010 . 001 50 . 0010 . 0010 . 0010 . 0010 . 000 20 . 0010 . 0010 . 0010 . 000 30 . 0010 . 0030 . 0050 . 0030 . 0030 . 0030 . 0030 . 000 70 . 0030 . 0030 . 0030 . 0010 . 0032 . 2溶样酸及用量的选择氧化铁粉作为一种磁性材料 ,一般是经化学处 理后的产品 ,不同于天然的矿物原料 ,其中的各元素 均以可溶性盐类或氧化物状态存在 ,可以用酸直接 分解 4 。试验对溶样酸进行选择 ,结果表明 :使用盐 酸溶样 ,氧化铁粉样品能完全溶解 ,用时短 。改变盐酸 (1 . 19 g ·mL - 1 ) 的用量进行溶样试验 ,结果表明 :盐酸用量越大 ,溶样时间越短 ,试液越清亮 ;盐酸 用量为 10 20 mL 时 , 样品完全溶解 , 无可见不 溶物 。试验选择盐酸用量为 10 mL 。·1016 · Cr 0 . 001 0 . 003 分析谱线 元素/ n m分析谱线 元素/ n mSi 212 . 415Mn 257 . 610P 178 . 287Al 396 . 153Ni 231 . 604Ca 396 . 847B 182 . 640Na 588 . 995K 766 . 491Ti 334 . 941Mg 279 . 553Cu 324 . 754Cr 267 . 7162 . 6样品分析按试验方法分别测定氧化铁粉样品 6 次 ,计算其相对标准偏差 ( RSD) ,并与化学法测定值进行比较 ,分析结果见表 3 。表 3 样品分析结果Ta b. 3 Analytical results of sa mples试验结果表明 : 本法快速 、准确 ,能满足氧化铁粉样品的分析要求 。,汪正 ,陈奕窖 . 端视式全谱直读电感耦合等离 2 子体发射光谱法测定高纯氧化镧中稀土杂质 J . 理化检验2化学分册 , 2006 ,42 (10) :8432847 .辛仁轩 . 等离子体发射光谱分析 M . 北京 : 化学工业 出版社 , 2005 .闻向东 ,曹宏燕 ,杨芸 . ICP2A ES 法测定氧化铁粉中的 硅 、铝 、钙 、锰和硫 J . 钢铁研究 , 2008 ,36 (4) :45247 .参考文献 : 3 1 邹玲玲 ,张学俊 ,郭玉生 . 电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高纯钛中痕量元素 J . 理 化检验2化学分 册 , 2007 ,43 (3) :2132214 . 4 (上接第 1011 页)1452148 .OCON NO R K M , A RR I GA N D W M , SV E HL A G. Calixa rene s in elect roanalysi s J . Elect roa nalysi s ,1995 ,7 :2052215 .KA N G S K , C H U N G T D , KIM H . Elect rochemical参考文献 : 6 1 MA HAJ A N R K M , KU MA R M . Ce sium io n selec2 tive elect ro de ba sed o n calix 4 cro w n et her2ester J . Tala nta , 2002 ,58 :4452450 .YA N G W C , YU X D , YU A M , et al . St udy of a no2 vel catio nic calix 4 a rene used a s selectivit y mo difier in capilla ry elect rop ho re si s wit h elect rochemical detectio n J . J Chro mato gr A , 2001 ,910 :3112318 .L I L S , DA S L . High perfo r mance liquid chro mato g2rap hy of aro matic car bo xylic acids o n p2tert2but yl2calix 8 a rene2bo nded silica gel statio na r y p ha se J . Tala n2 ta , 2004 ,62 :6432648 .BA U R M , FRA N K M , SC HA T Z J , et al . Water2sol2 uble calix n a rena s a s recep to r molecules fo r no n2polar subst rates a nd inver se p ha se t ransf er catalyst s J . Tet ra hedro n , 2001 ,57 :698526991 .KIMA J H , KIMA Y G , L E E K H , et al . Size selec2tive molecula r reco gnitio n of calix 4 a rene s in L ang2muir2Blo dget t mo nolayer s J . Synt h Met , 2001 , 117 : 7 Ca2 +reco gnitio n ofio n in ba sic aqueo us media using 2 quino ne2derivatized calix 4 a rene J . Elect rochim Ac2ta , 2000 ,45 :293922943 .Z HA N D P , XIAO Y J , WU B L , et al . Elect rochem2ical reco gnitio n of al kali metal io ns at t he micro2water1 ,22dichlo roet ha ne int erf ace using a calix 4 a rene de2 rivative J . J Elect roa nal Chem , 2003 ,553 :43248 . 陈明俊 . 杯 4 芳烃化学修饰玻碳电极对多巴胺的测定J . 分析测试学报 , 2009 ,28 (4) :4402444 . 8 3 9 4 10 I KI N , KABU TO C , M I YA NO S , et al . Synt he si sof p2t ert2But ylt hiacalix 4 a rene a nd it s Incl usio nPropert yJ . Tet rahedro n , 2000 ,56 :143721443 . 11 赵邦屯 ,王璐 ,冶保献 . 含噻二唑官能基的对叔丁基硫 桥杯 4 芳 烃 衍 生 物 的 合 成 及 结 构 J . 化 学 学 报 ,2007 ,65 (16) :166321669 . 5 ·1017 ·陈天裕组分化学法测定值本法测定值RSDw/ % w/ % / %化学法测定值本法测定值RSD组分w/ % w/ % / %1 # 2 # 1 # 2 # 1 # 2 #1 # 2 # 1 # 2 # 1 # 2 #SiO2 0 . 016 0 . 043 0 . 015 6 0 . 041 6 5 . 1 4 . 8MnO 0 . 38 0 . 36 0 . 377 0 . 364 2 . 7 2 . 8P2 O5 0 . 001 0 . 007 5 < 0 . 005 0 . 007 2 - 5 . 6Al 2 O3 0 . 013 0 . 175 0 . 012 1 0 . 172 5 . 0 1 . 7NiO 0 . 005 0 . 022 0 . 004 0 0 . 021 3 4 . 5 3 . 8CaO - - 0 . 013 6 0 . 024 6 4 . 4 4 . 1B2 O3 0 . 001 8 0 . 002 6 0 . 002 0 0 . 002 6 8 . 5 7 . 7Na2 O - - 0 . 024 0 0 . 022 7 4 . 6 4 . 2K2 O - - 0 . 002 5 - 6 . 0 - TiO2 - - < 0 . 005 - - - MgO - - 0 . 002 0 - 5 . 0 - CuO - - < 0 . 005 - - - Cr 2 O3 - - < 0 . 005 - - -file:/C|/Users/Administrator/Desktop/新建文本文档.txt涵盖各行业最丰富完备的资料文献，最前瞻权威的行业动态，是专业人士的不二选择。file:/C|/Users/Administrator/Desktop/新建文本文档.txt2012/8/26 12:19:58