正溴丁烷的制备.doc

正溴丁烷的制备一、实验目的1、学习以溴化钠、浓硫酸和正丁醇制备正溴丁烷的原理与方法；2、练习带有吸收有害气体装置的回流加热操作。二、实验原理正溴丁烷是由正丁醇与溴化钠、浓硫酸共热而制得：主反应： 可能的副反应：三、试剂及物理常数名 称分子量 性状折光率比重熔点沸点溶解度：克/100ml溶剂水醇醚正丁醇74.1无色液1.3993待添加的隐藏文字内容20.89-89.8117.2915  正丁醚130.23无色液1.39920.764-95.3142.4<0.05  浓H2SO498.08无色液- 1.8410.35340混溶   1-丁烯56气体-0.595-185-6.3-1-溴丁烷137.03无色液体1.44011.2758-112.4101.60.0615主要试剂及用量：4.7ml，（0.05mol）正丁醇，6.5g（约0.06mol）无水溴化钠，浓硫酸7 ml，饱和碳酸氢钠溶液，无水氯化钙四、实验装置 五、实验步骤：实验现象、现象原理1、投料在圆底烧瓶中加入5ml水，再慢慢加入7ml浓硫酸，混合均匀并冷至室温后，再依次加入4.7ml正丁醇和6.5g溴化钠，充分振荡后加入几粒沸石。2、安装回流装置（含气体吸收部分，防止碱液被倒吸）3、加热回流保持沸腾而又平稳回流，不时摇动烧瓶促使反应完成。反应约30min。4、分离粗产物待反应液冷却后，改回流装置为蒸馏装置，蒸出粗产物。（注意判断粗产物是否蒸完）。5、洗涤粗产物（1）水洗，分液得粗产品（加入等体积的水洗涤，取下层）； （2）用等体积的浓硫酸洗涤（另取一干燥的分液漏斗，除正丁醇、正丁醚、1丁烯、2丁烯，取上层）。（3）用等体积的水（除硫酸）洗，取下层）；（4）饱和碳酸氢钠溶液洗（中和未除尽的硫酸，取下层）（5）水洗（除残留的碱，取下层）。6、干燥洗净后的粗产品转入干燥的锥形瓶中，加入适量的无水氯化钙干燥，间歇摇动锥形瓶，直到液体清亮为止。7、蒸馏收集产物将干燥好的产物移至小蒸馏瓶中，在石棉网上加热蒸馏，收集99103的馏分。六、实验注意事项1、投料时应严格按教材上的顺序硫酸在反应中与溴化钠作用生成氢溴酸，氢溴酸与正丁醇作用发生取代反应生成正溴丁烷。硫酸用量和浓度过大，会加大副反应进行；若硫酸用量和浓度过小，不利于主反应的发生，即氢溴酸和正溴丁烷的生成。2、投料后，一定要混合均匀。3、反应时，保持回流平稳进行，防止导气管发生倒吸。4、注意判断粗产物是否蒸完5、洗涤粗产物时，注意正确判断产物的上下层关系。6、干燥剂用量合理。