微波消解原子荧光法测定植物油中的砷.doc
微波消解原子荧光法测定植物油中的砷摘要 : 目的 探讨微波消解原子荧光法在植物油中砷的测定方法。方法 对微波消解原子荧光法测定植物油中的方法进行了消化处理、工作曲线、精密度、回收率等实验。 结果 方法的检测限为0.1g/L,在0.0025-0.05g/ml范围内，相关系数r=0.9999,回收率在95%-105%之间，相对标准偏差1.05%。结论 微波密闭消解样品， 消化过程节约试剂，防止试样中待测元素的损失,干扰少，适用于植物油中砷的测定。关键词：微波消解；原子荧光法；植物油；砷 植物油由于含有大量的有机物，要把其完全消化成无机物比较困难，因此，国标1 中砷的测定，消化方法只有干灰化法，消化时间长，不利于大批样品的测定。本文尝试用微波消化植物油，方法简单，消化速度快，大大缩短了检验周期，取得满意的结果。1.材料与方法1.1.原理：油样经过预处理,在全封闭的PTFE消化罐中经微波消解后，加入硫脲使五价砷还原为三价砷，在酸性条件下，以硼氰化钾作还原剂，将样品中待测的砷还原成挥发性共价氢化物，借助载气将其带入原子化器中进行原子化。在砷特制空心阴极灯照射下，发射特征波长的荧光，其荧光强渡与砷含量成正比，与标准系列比较，定量。1.2.试剂 ：硫酸：分析纯（201.19 g/ml）；1+9硫酸；硝酸：优级纯（201.42 g/ml）；30过氧化氢，分析纯；硫脲抗坏血酸（50g/L），称取硫脲和抗坏血酸各5g，溶于100ml水中。硼氰化钾溶液（10 g/L）：称取2.5 g硼氰化钾并使其溶于250 ml 5 g/L的氢氧化钾溶液中；砷标准储备液（0.10 mg/ml）；由中国标准物质研究中心提供。砷标准使用液1 ug/ml：吸取砷标准储备溶液1.00 ml于100 ml容量瓶中，用纯水定容，临用前现配。1.3.仪器AFS2201型双道原子荧光光谱仪，砷特制空心阴极灯（北京海光公司）。MK型光纤压力自控密闭微波消解仪，附聚四氟乙烯样杯；DKP型电子控温加热板（上海新仪微波化学科技有限公司 原：上海新科微波溶样测试技术研究所制）。1.4.仪器条件 灯电流： 50 mA ，负高压：300 V；载气流量：400 ml/min ，屏蔽气流量800 ml/min；延时时间 0 s ，读数时间：10 s ;原子化器高度6 mm1.5.样品处理 称取约1.00 g植物油样品于溶样杯内，加硝酸6 ml ，放在180的电热板上，加热到硝酸黄烟帽尽（约2030 min），取下，放置室温；再加硝酸5ml，过氧化氢1.5 ml ,置入微波炉内，一档3 min，二档5 min，三档3 min，加压消解；取出后加5ml水，置于180 的电热板上加热，待水挥发尽干，再加入1.25 ml硫酸，继续放在180的电热板上驱赶硝酸3，至水挥发完。冷却后，用水将内容物定量转入25 ml比色管中，其间加入2.5ml 50g/L硫脲抗坏血酸，补水至刻度并混匀，备测4。1.6.标准曲线 分别吸取砷标准应用液 0.50 、1.00 、 2.00、4.00 、 8.00 、10.00 ml于 25 ml比色管中，分别加入2.5ml 50g/L硫脲抗坏血酸及12.5 ml（1+9）硫酸，加纯水至刻度，混匀，上机测定。以荧光强渡为纵坐标，以浓度为横坐标绘制标准曲线，其相关系数r=0.9993，直线回归方程为Y=36377.96X5.582.结果和讨论 2.1 消化结果与酸用量和微波时间的关系，如表1。表1 消化结果与酸用量、微波时间的关系预消化硝酸用量（ml） 微波消化硝酸用量（ml） H2O2用量（ml） 微消极各档时间（min） 消化结果 1档 2档 3档 7 3 2 5 5 5 浑浊 7 4 2 5 5 5 浑浊 7 5 2 5 5 5 清亮 6 5 2 5 5 5 清亮 6 4 2 5 55 微浊 5 5 2 5 5 5 微浊 6 5 2 4 5 5 清亮 6 5 2 3 5 5 清亮 6 5 2 3 5 4 清亮 6 5 2 3 5 3 清亮 6 5 2 3 5 2 清亮 6 5 2 3 5 1 微浊当预消化的酸用量小于6 ml、微波消化酸用量小于5 ml时，不能彻底消化。预消化的酸用量大于7ml时，在预消化时，样液能够溅出，因此选用预消化酸用量为6ml,微波消化酸用量为5ml。微波时间1档3 min,二档5 min，三档2 min时，样品完全消解。考虑到让不同的样品都能消化彻底，因此选择微波时间微1档3 min,二档5 min，三档3 min。2.2、准确度实验2.2.1、四份样品，加入一定量的标准溶液，按方法测定，回收率在 。结果如表2。表2 回收实验结 （n=2）编号 本底值 加标量 测出平均值 回收率 (g ) (g ) (g ) %1 0.036 0.50 0.50 92.82 0.035 0.50 0.49 97.33 0.028 0.50 0.49 92.440.033 0.50 0.54 101.42.2.2、对定值为0.22±0.02的国家标准样品小麦粉（）进行测定，结果为 0.23、0.24、0.23、0.203、精密度实验对一份人工配置的砷浓度为 0.5g /ml的样品进行了10次测定，结果为0.53、0.48、0.51、0.48、0.50、0.47、0.48、0.51、0.49、0.52g /ml，标准偏差为0.02，相对标准偏差为4.03%。4、小结本文通过对微波消化结合原子荧光测定植物油中砷的方法进行了探索，结果表明，方法简单，测定时间短，准确度高，能够适合卫生检验的要求。参考文
