喹诺酮类药物分析课件.ppt

氟喹诺酮类药物的分析,基本结构：母核 6-氟-4-喹诺酮-3-羧酸：,一、常用药物的化学结构及理化性质,第二节 氟喹诺酮类药物的分析,诺氟沙星,环丙沙星,培氟沙星,氧氟沙星,1.显酸碱两性：含羧基显酸性 氮原子显碱性,性质,2.紫外有特征吸收：此类药物结构中的共轭体系所致。,显两性：酸性羧基 碱性哌嗪基 可进行鉴别：,二、诺氟沙星的分析（氟哌酸）,临床常用消炎抗菌药，有各种剂型：,1鉴别试验,诺氟沙星的分析,采用红外光谱、薄层色谱鉴别,利用1位N为叔氨基进行鉴别：,利用6位上氟显有机氟化物的性质进行鉴别,5g/mL本品的0.4NaOH溶液，273nm处有最大吸收,干燥失重：干燥失重 属一般杂质检查项，,诺氟沙星的分析,2检查试验,溶液澄清度：目的是控制碱不溶性杂质的限量 与2号浊度标准液比较,氟：理论 F%=5.95，控制 F%5.4,有关物质：采用薄层色谱法检查,中国药典规定：105减重应 5,非水碱量法：测定原理：利用诺氟沙星分子中哌嗪基团的 弱碱性，采用非水酸碱滴定法,3含量测定,含量%=,溶剂冰醋酸、标准滴定溶液高氯酸、指示剂橙黄、终点现象紫红色,（直接滴定法，做空白）：,诺氟沙星的分析,注意事项：,原因：诺氟沙星分子中哌嗪基为仲胺，易发生乙酰化反应。,在配制滴定溶液和溶剂时，应严格控制醋酐用量！,目的：为提高测定精度,诺氟沙星的分析,环丙沙星与诺氟沙星的结构区别1位N1上的取代基不同：,三、环丙沙星的分析（环丙氟哌酸）,诺氟沙星1位N1上的取代基为乙基，而环丙沙星1位N1上的取代基为环丙基,环丙沙星的分析,环丙沙星：常用的杀菌药，疗效很好，,常用剂型有：,红外吸收光谱：应与对照品图谱一致。,环丙沙星的分析,1鉴别试验,其水溶液显氟化物的鉴别反应。,TLC法与对照品对照比较斑点,检查项目：酸度、氟、有关物质、水分、炽灼残渣、重金属。,环丙沙星的分析,2检查试验,有关物质 按高效液相色谱法检查要求：各杂质面积的加和总面积的1.5%（环丙沙星+杂质总面积）,水分 含水量要求值为4.76.7。采用卡尔-费休法测定,环丙沙星的分析,3含量测定,紫外分光光度法：环丙沙星在稀盐酸中有紫外吸收的特 点，用紫外分光光度法测定含量。,高效液相色谱法：外标法测定环丙沙星含量 内标法测定盐酸环丙沙星,原子吸收间接法：根据环丙沙星在弱酸性介质中与雷氏盐定量生成缔合物，用原子吸收法测定沉淀中的Cr含量，间接测定环丙沙星含量。,环丙沙星的分析,3含量测定,