氨的测定演示文稿课件.ppt
项目八 室内空气监测任务5 氨的测定-靛酚蓝分光光度法,主讲教师：刘玲英,一、室内氨的来源,室内氨的来源：1、混凝土里添加含尿素的防冻剂。2、氨也可来自室内装饰材料，比如家具涂饰时使用添加剂和增白剂大部分都用氨水。,二、室内氨的评价标准,室内空气质量标准(GB/T18883-2002)用于住宅与办公建筑的室内空气质量评价，规定NH3 小时均值0.20mg/m3民用建筑工程室内环境污染控制规范（GB50325-2010）用于民用建筑的验收监测，规定类、类民用建筑 NH3 0.20mg/m3.,三、室内氨的测定方法介绍,室内空气质量标准（GB/T 18883-2002）规定的检测方法：（一）靛酚蓝分光光度法（二）纳氏试剂分光光度法（三）次氯酸钠-水杨酸分光光度法（四）离子选择电极法,（一）靛酚蓝分光光度法（GB/T 18204.25-2000）,三、室内氨的测定方法介绍,3.1 靛酚蓝分光光度法（GB/T 18204.25-2000）,原理：空气中氨吸收在稀硫酸中，在亚硝基铁氰化钠及次氯酸钠存在下，与水杨酸生成蓝绿色靛酚蓝染料，比色定量。测定范围：本法检出限为0.2g/10mL吸收液。若采样体积为20L时，可测浓度范围为 0.010.5 mg/m3。,干扰和排除金属离子：加入柠檬酸钠溶液可消除常见离子的干扰；硫化物：若样品因产生异色而引起干扰（如硫化物存在时为绿色）时，可在样品溶液中加入稀盐酸而去除干扰；有机物：有些有机物（如甲醛），生成沉淀干扰测定，可在比色前用0.1mol/L的盐酸溶液将吸收液酸化到pH2后，煮沸即可除去。,3.1 靛酚蓝分光光度法（GB/T 18204.25-2000）,仪器、设备大型气泡吸收管：有10ml刻度线，密封良好。空气采样器：流量范围02L/min，流量稳定。使用前后，用皂膜流量计校准采样系统的流量，误差应小于5%。具塞比色管：10ml。分光光度计：可测波长为697.5nm，10mm比色皿。,3.1 靛酚蓝分光光度法（GB/T 18204.25-2000）,试剂无氨水：纯水吸收液：0.005mol/L硫酸溶液。量取2.8mL浓硫酸加入水中，用水稀释至1000mL（0.05mol/L），临用时再稀释10倍。水杨酸溶液（50g/L）：称取10.0g水杨酸和10.0g柠檬酸钠，加水约50mL，再加 2mol/L氢氧化钠55mL，用水稀至200mL。此试剂稍有黄色，室温可稳定一个月。亚硝基铁氰化钠溶液（10g/L）：称取1.0g亚硝基铁氰化钠，溶于100mL水中。冰箱中保存可稳定一个月。,3.1、靛酚蓝分光光度法（GB/T 18204.25-2000）,次氯酸钠原液：次氯酸钠试剂，有效氯不低于5.2%。取1mL次氯酸钠原液，用碘量法标定其浓度。次氯酸钠使用液C(NaClO)=0.05mol/L：用2 mol/L NaOH溶液稀释标定好的次氯酸钠标准溶液成0.05 mol/L的溶液，于冰箱中可保存两个月。,3.1 靛酚蓝分光光度法（GB/T 18204.25-2000）,标定方法：碘量法称取2g碘化钾于250mL碘量瓶中，加水50mL溶解，加1.00mL次氯酸钠试剂，再加0.5mL（1+1）盐酸溶液，摇匀。暗处放置3min。用硫代硫酸钠标准溶液C（Na2S2O3）=0.100mol/L滴定至浅黄色，加入1ml 5g/L淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去即为终点。记录滴定所用硫代硫酸钠标准溶液的体积。平行滴定三次，消耗硫代硫酸钠标准溶液体积之差不应大于0.04mL，取其平均值V。,3.1 靛酚蓝分光光度法（GB/T 18204.25-2000）,碘量法反应式及计算公式如下：,2I-+ClO-+2H+=I2+Cl-+H2O,I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6,式中：C 次氯酸钠标准溶液浓度，mol/L；V 滴定时所消耗硫代硫酸钠标准溶液 的体积，mL；C(Na2S2O3)硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L。,3.1、靛酚蓝分光光度法（GB/T 18204.25-2000）,氨标准溶液：氨标准贮备液：称取0.3142g经105干燥2h的氯化铵。用少量水溶解，移入100mL容量瓶中，用吸收液稀释至刻度。此液1.00mL含1.00mg的氨。氨标准中间液：将氨标准贮备液用吸收液稀释成1.00mL含100g的氨。氨标准工作液：临用时，将氨标准贮备液用吸收液稀释成1.00mL含1.00g氨。,3.1、靛酚蓝分光光度法（GB/T 18204.25-2000）,采样及样品保存采样：用一个内装10ml吸收液的气泡吸收管，以0.5L/min流量，采气5L。记录采样时的温度和大气压力。样品保存：采样后，样品在室温下保存，于24h内分析。必要时于 25 下冷藏，可贮存1周。,3.1、靛酚蓝分光光度法（GB/T 18204.25-2000）,分析步骤标准曲线的绘制 按下表试剂添加量在10mL具塞比色管中制备标准系列表1 氨标准系列,3.1 靛酚蓝分光光度法（GB/T 18204.25-2000）,于上述各管分别加入0.50mL水杨酸溶液，混匀；再加入0.10mL亚硝基铁氰化钠溶液和0.10mL次氯酸钠溶液，混匀，室温下放置60min后，在波长697.5nm下，用10mm比色皿，以蒸馏水作参比，测定各管溶液的吸光度。,3.1 靛酚蓝分光光度法（GB/T 18204.25-2000）,以氨含量（g）为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。y bx 标准曲线的斜率b应为0.0810.003吸光度/g。,式中：Y标准溶液的吸光度（A-A0）；X氨含量，g；a回归方程式的截距；b回归方程式斜率，吸光度/g。,3.1 靛酚蓝分光光度法（GB/T 18204.25-2000）,3.1、靛酚蓝分光光度法（GB/T 18204.25-2000）,3.1、靛酚蓝分光光度法（GB/T 18204.25-2000）,式中：C 空气中氨浓度，mg/m3；A 样品溶液吸光度；A0空白溶液的吸光度；Bs计算因子，g/吸光度(斜率的倒数)；V0标准状况下的的采样体积，L。D 分析时样品溶液的稀释倍数。,谢谢！,
