纺织印染助剂+螯合剂+螯合能力的测定.doc

ICS 7110040G 70囝目中华人民共和国国家标准GBT 2 1 884-2008纺织印染助剂 螯合剂 螯合能力的测定Textile auxiliaries-Chelating agentsDetermination of the capability of chelating2008-05-15发布20081101实施宰瞀徽鬻瓣警糌瞥翼发布中国国家标准化管理委员会促19GBT 21884-2008刖舌 本标准附录A为规范性附录。本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会(SACTC 134)归口。 本标准起草单位：浙江传化股份有限公司、沈阳化工研究院。 本标准主要起草人：赵梅、陈红梅、沈淑英、姬兰琴。GBT 21884-2008纺织印染助剂螯合剂 螯合能力的测定1范围本标准规定了纺织印染助剂中螯合剂螯合能力的测定方法。 本标准适用于纺织印染助剂中有机多元膦酸盐、高分子聚羧酸及其盐类螯合剂螯合能力的测定；也适用于乙二胺四乙酸(EDTA)、N-羟基乙二胺四乙酸(HEDTA)、二乙基四胺五乙酸(DTPA)及其盐类 的螯合剂螯合能力的测定。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GBT 601化学试剂标准滴定溶液的制备GBT 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(GBT 603-2002，ISO 63531：1982，NEQ)GBT 6792002化学试剂乙醇(95Yo)GBT 6368 1993表面活性剂水溶液pH值的测定电位法(neq ISO 4316：1977) GBT 6682分析实验室用水规格和试验方法(GBT 6682 2008，ISO 3696：1987，MOD)3术语下列术语和定义适用于本标准。31螯合剂chelating agents一种应用于纺织印染行业，能通过形成水溶性络合物的形式来钝化金属离子的化学物质。32螫合能力chelating capability螯合金属离子的能力，一般用能螯合的金属离子或者该金属形成的化合物的量来表示。表示为 每克螯合剂中金属离子或该金属形成的化合物的毫克量，即mgg。33螯合钙能力chelating capability to the Calcium螯合金属钙离子的能力，以每克螯合剂中螯合钙的量的多少表示螯合钙能力的强弱，一般以碳酸 钙计。34螯合铁能力chelating capability to the Ferrum螯合金属铁离子的能力，以每克螯合剂中螯合铁的量的多少表示螯合铁能力的强弱，一般以三氧化 二铁计。1GBT 2 1 884-20084试验方法41螯合剂螯合钙能力的测定411原理利用已知浓度的乙酸钙滴定已知质量的螯合剂，来测得螯合值。滴定过程中在pH一10的氨一氯化 铵缓冲溶液中，金属混合指示剂的作用下，溶液为亮蓝色，当所有的螯合剂与乙酸钙中的钙反应完全后， 再滴加乙酸钙时，溶液中过量的钙将会和指示剂反应得到紫色的络合物，此时溶液变为紫红色，即为滴 定终点。412试剂和溶液除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GBT 6682中规定的三级水，试验中使用的标准滴 定溶液和制剂，在没有注明其他要求时，均按照GBT 601和GBT 603的规定制备和标定。a)氨一氯化铵缓冲溶液；称取54 g氯化铵溶于350 mL氨水中，用水定容至1 000 mL。溶液pH-10，按照GBT 6368 1993规定进行测定；b)乙酸钙标准滴定溶液：cECa(AC)：一025 molL。配制方法按照本标准的附录A进行配制；c)混合指示剂：酸性铬蓝K+萘酚绿B+氯化钾(1+2+40，质量比)。413仪器和设备 a)电子天平，精度0000 1 g； b)电子天平，精度001 g； c)精密pH计，测量范围o14，精度001； d)容量瓶，500 mL；e)移液管，100 mL、10 raL； f)酸式滴定管，50 mL； g)锥形瓶，250 mL； h)量筒，10mL。414分析步骤称取约50 g试样，精确至0I mg。用少量水溶解并定容至500 mL容量瓶中，用移液管吸取100 mL至250 mL锥形瓶中，加人10 mL氨一氯化铵缓冲溶液调节pH值为10左右，再加入少许(约003 g)混合指示剂，用乙酸钙标准滴定溶液滴定至溶液由亮蓝色变为紫红色为终点。415结果计算 螫合钙的能力(”)以每克螯合剂样品螯合ca2+的量(以CaCO。计)表示，数值单位为mgg，按式(1)计算：硼ac03)一渊式中：c。一一乙酸钙标准滴定溶液(412b)浓度的准确数值，单位为摩尔每升(molL)v。滴定消耗乙酸钙标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)； M一一碳酸钙的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(gm01)(M一1001)； m。一一螯合剂试样的质量的数值，单位为克(g)；矿100 mL移液管校正后的体积的准确数值，单位为毫升(mL)；v7 500 mL容量瓶校正后的体积的准确数值，单位为毫升(mL)。 计算结果表示到小数点后一位。 三次平行测定结果的相对误差不大于3(质量分数)，取其平均值作为分析结果。2GB'r 21884-200842 螫合剂螯合铁能力的测定421原理向已知质量的螯合剂样品溶液中加入过量的硫酸铁铵溶液，使所有的螯合剂都与铁离子反应完全， 剩余的铁离子用EDTA(乙二胺四乙酸)标准滴定溶液滴定，在指示剂的存在下，溶液由紫红色变为亮 黄色即为滴定终点。422试剂和溶液除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GBT 6682中规定的三级水，试验中使用的标准滴 定溶液和制剂，在没有注明其他要求时，均按照GBT 601和GBT 603的规定制备和标定。a)十二水硫酸铁铵NH。Fe(SO。)z·12H20溶液：cNH。Fe(SO。)。-01 molL；称取十二水硫酸铁铵482 g(精确到001 g)，加入100mL水，再加10mL浓硫酸使其溶 解，冷却，定容至1 000 mL；b)EDTA标准滴定溶液(GBT 601)：f(EDTA)一005 molL；c)指示剂：质量分数为2的磺基水杨酸水溶液。423仪器和设备 a)电子天平，精度0000 1 g； b)电子天平，精度001 g； c)容量瓶，500 mLj d)移液管，10 mL、5 mL； e)酸式滴定管，50 mL； f)锥形瓶，250 mL； g)量筒，50mL。424分析步骤称取约50 g样品(精确到01 mg)，用水溶解并定容至500 mL容量瓶中，用移液管移取5 mL于250 mL锥形瓶中，加50 mL蒸馏水，用移液管加入10 mL十二水硫酸铁铵溶液和2滴磺基水杨酸指示 剂，用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为黄色为终点。同时做空白实验。425结果计算 螯合铁的能力(”)以每克螯合剂样品螫合Fe”的量(以FezO。计)表示，数值单位为mgg，按式(2)计算：”(Fe203，一坠型意篙等式中：V。空白试验消耗EDTA标准滴定溶液422b)的体积的数值，单位为毫升(mL)； V。滴定样品消耗EDTA标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)； c：EDTA标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(molL)； m。螯合剂试样的质量的数值，单位为克(g)；V 5 mL移液管校正后体积的准确数值，单位为毫升(mL)；V7500 mL容量瓶校正后体积的准确数值，单位为毫升(mL)；0079 8与100 mLEDTA标准滴定溶液c(EDTA)一005 rnolL相当的Fe：0。的质量，单位为克(g)。 计算结果表示到小数点后一位。 三次平行测定结果的相对误差不大于3(质量分数)，取其平均值作为分析结果。3GBT 2 1 884-20085试验报告 试验报告包括如下内容：a)被测螯合剂的名称； b)本标准的编号； c)试验条件； d)使用仪器型号、编号； e)在测试方法中的特殊情况 f)与本方法的差异； g)试验日期。GBT 21884-2008附录A (规范性附录) 乙酸钙标准滴定溶液的配制与标定A1原理利用EDTA与钙离子的络合反应，求得相应的乙酸钙的浓度。由于铬黑T指示剂与钙离子的结合 能力不如EDTA与钙离子的结合能力，滴定时加入的EDTA会使指示剂由络合态向自由态转变，而呈 现出不同的颜色，溶液由紫红色变为蓝色时即为滴定终点。A2试剂和溶液除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GBT 6682中规定的三级水，试验中使用的标准滴 定溶液和制剂，在没有注明其他要求时，均按照6BT 601和GBT 603的规定制备和标定。a)乙酸钙； b)乙酸； c)氨水；d)95乙醇(GBT 679 2002)，分析纯；e)氨一氯化铵缓冲溶液(pH一10)：54 g氯化铵溶于350 mL氨水中，用水定容至1 000 mL；f)EDTA标准滴定溶液(GBT 601)，c(EDTA)一01 molL；g)铬黑T指示剂：05 g铬黑11和20 g盐酸羟胺溶于95乙醇A2d)，并用95乙醇稀释至100 mL，置于冰箱中保存，可稳定一个月。注：铬黑T指示剂配成溶液后易失效。如果在滴定时终点不敏锐，而且加入掩蔽剂后仍不能改善，则应重新配制指示剂。A3仪器A31电子天平，精确度001 g； A32烧杯，1 000 mL； A33锥形瓶，250 mL； A34移液管，15 mL； A35量筒，5 mL，50 mL； A36酸式滴定管，50 mL。A4分析步骤称取440 g(精确到001 g)乙酸钙于烧杯(A32)中，加50 mL蒸馏水，再加约4 mL乙酸 EA2b)至溶液澄清，用蒸馏水稀释至1 000 mL。用移液管(A34)移取15 mL配制好的乙酸钙溶液于锥形瓶(A33)中，加入70 mL蒸馏水，再加 入15 mL氨一氯化铵缓冲溶液EA2e)，加5滴铬黑T指示剂，用EDTA标准滴定溶液A2f)滴定 至溶液呈亮蓝色，并保持30 s不褪色即为滴定终点。GBT 218842008A5结果计算 乙酸钙标准滴定溶液的浓度cCa(AC)z按照式(A1)计算，数值以摩尔每升(molL)表示；。c。(Ac)：一11；誓一(A1)式中： y。EDTA标准滴定溶液EA2，f)的体积的数值，单位为毫升(mL)； C。EDTA标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(toolL)； V移取乙酸钙溶液体积的数值，单位为毫升(mL)。 计算结果表示到小数点后四位。在重复性条件下获得的四次独立测试结果的相对误差不大于02(质量分数)，取其平均值作为 分析结果。