铁精矿中全铁含量的测定设计学生课程设计.doc

学生课程设计（论文）题 目： 铁精矿中全铁含量的测定设计 学生姓名： 学 号： 所在院(系)： 材料工程学院 专 业： 冶金工程 班 级： 2009级冶金工程班 指 导 教 师： 职称： 高级工程师 时间2012年 6 月 15 日课程设计（论文）指导教师成绩评定表题目名称 铁精矿中全铁含量的测定设计评分项目分值得分评价内涵工作表现20%01学习态度6遵守各项纪律，工作刻苦努力，具有良好的科学工作态度。02科学实践、调研7通过实验、试验、查阅文献、深入生产实践等渠道获取与课程设计有关的材料。03课题工作量7按期圆满完成规定的任务，工作量饱满。能力水平35%04综合运用知识的能力10能运用所学知识和技能去发现与解决实际问题，能正确处理实验数据，能对课题进行理论分析，得出有价值的结论。05应用文献的能力5能独立查阅相关文献和从事其他调研；能提出并较好地论述课题的实施方案；有收集、加工各种信息及获取新知识的能力。06设计（实验）能力，方案的设计能力5能正确设计实验方案，独立进行装置安装、调试、操作等实验工作，数据正确、可靠；研究思路清晰、完整。07计算及计算机应用能力5具有较强的数据运算与处理能力；能运用计算机进行资料搜集、加工、处理和辅助设计等。08对计算或实验结果的分析能力（综合分析能力、技术经济分析能力）10具有较强的数据收集、分析、处理、综合的能力。成果质量45%09插图（或图纸）质量、篇幅、设计（论文）规范化程度5符合本专业相关规范或规定要求；规范化符合本文件第五条要求。10设计说明书（论文）质量30综述简练完整，有见解；立论正确，论述充分，结论严谨合理；实验正确，分析处理科学。11创新10对前人工作有改进或突破，或有独特见解。成绩指导教师评语指导教师签名： 年月日攀枝花学院本科学生课程设计任务书题目铁精矿中全铁含量的测定设计1、课程设计的目的使学生融会贯通相关专业课程理论知识，培养学生综合运用所学知识分析问题和解决问题的能力，从而加深对所学理论知识的理解、掌握与应用。本课题是为了使学生了解铁精矿中全铁含量的测定设计2、课程设计的内容和要求（包括原始数据、技术要求、工作要求等）（1）分析方法选择（2）药品试剂及仪器选择（3）实验步骤3、主要参考文献1 袁花，张顺. 快速测定生料中铁含量的分析方法. 水泥. 2003年.2 陈建亚. 铁矿石中全铁含量的测定一EDTA滴定法. 福建分析测试. 2004期.3全铁含量的测定. 百度文库. 4、课程设计工作进度计划第十六周：对选定题目进行分析，查阅相关文献资料，做好原始记录，确定相关参数。第十七周：撰写课程设计说明书，并进行修改、完善，进行课程设计答辩，提交设计说明书。指导教师（签字）日期2011年 6月 2 日教研室意见：年 月 日学生（签字）：接受任务时间： 年 月 日注：任务书由指导教师填写。1 绪论铁在自然界（地壳）分布很广，也是最常用的金属，约占地壳质量的5.1%，居元素分布序列中的第四位，仅次于氧、硅和铝。铁的相对原子质量 56，铁的密度为7.9克/立方厘米，性质活泼，为强还原剂。它的最大用途是用于炼钢；也大量用来制造铸铁和煅铁。铁和其化合物还用作磁铁、染料（墨水、蓝晒图纸、胭脂颜料）和磨料（红铁粉）。但由于铁很容易与其它元素化合而成各种铁矿物（化合物）存在，所以地壳层很少有天然纯铁存在。我们所说的铁矿石是指在现代技术条件下能冶炼出铁来而又在经济上合算的铁矿物。铁矿石从主要成分上划分至少可以分为赤铁矿，主要有效成分Fe2O3；褐铁矿，主要有效成分mFe2O3·nH2O；磁铁矿,主要有效成分Fe3O4；菱（黄）铁矿，主要有效成分FeCO3（Fe2S3）；纯铁矿，主要有效成分Fe单质，以及上述矿藏的混生矿以及其他黑色金属的伴生矿。天然矿石经过破碎、磨碎、选矿等加工处理成矿粉叫精矿粉。精矿粉按照选矿方法的不同分为多种精矿粉。铁精矿中铁的含量（品位）大小直接决定着铁的产量，所以生产中特别注重铁矿石的含量。铁精矿中铁含量的大小的主要测定方法有三氯化钛还原法、EDTA络合滴定法、重铬酸钾容量法。铁矿石中全铁含量的测定，目前国内外主要采用重铬酸钾容量法。2 铁精矿中全铁含量测定的目的铁矿石是由一种或几种含铁矿物和脉石组成，其中还夹带一些杂质。脉石亦是由一种或几种矿物（化合物）组成。含铁矿物和脉石都叫矿物，都是具有一定的化学组成和结晶构造的化合物。矿石中夹杂物质的含量直接决定着铁的产量，所以选择高品位的铁矿石非常重要。而选择一种高效，准确度高，操作简便，适用范围广的一种有效测量铁精矿中的全铁含量的方法显得至关重要。通过对铁精矿中全铁含量的测定，了解矿石中全铁的含量，有利于在配料过程中各种物料的配比计算，也能有效的选择各种物料，给实际生产带来很大的便利，同时也能从各个方面节约能源和生产成本。在测量过程中应该尽量考虑资源的节约，减少测量后废液对实验人员健康的危害和对环境的污染。 3 铁含量测定的几种方法的原理及其比较3.1三氯化钛还原滴定法方法提要：试样用硫磷混酸溶解，加入盐酸在热沸状态下用氯化亚锡还原大部分三价铁。在冷溶液中以中性红为指示剂，滴加三氯化钛还原剩余三价铁，并稍过量，在二氧化碳气体保护下，用重铬酸钾氧化过量三氯化钛，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定到终点。根据消耗的重铬酸钾标准溶液的体积计算试样中全铁百分含量。通过充分的实验和科学验证后，成功的建立了铁矿石中全铁的测定分析方法，并应用于生产实际中，效果良好，测定精度高，操作简便快捷，可以满足分析检验的需要。3.2 EDTA络合滴定法 方法提要：铁矿石经浓HCL溶解，低温加热直至溶解完全后冷却，加水讲溶液稀释至一定浓度，再加入HNO3、NH3·H2O调节溶液pH=1.5左右，以磺基水杨酸为指示级，用EDTA标液滴定，终点由紫红色变为淡黄色。计算方法： 式中：C为EDTA标准溶液摩尔浓度mol·L-1，V为滴定消耗EDTA标准溶液毫升，MFe为铁的摩尔质量为55.85，M样为样品重（克），V1为容量瓶体积ml，V2为从容量瓶中取出的式样体积ml本法与经典法对铁矿石中全铁量测试结果准确度，精密度是一致的，本法可以避免因为加入HgCl2溶液而造成环境污染，有害于人的身体健康的弊病，且本法操作比经典法简便，完全可以采用。3.3重铬酸钾容量法方法提要：在酸性溶液中，用氯化亚锡将三价铁还原为二价铁，加入氯化汞以除去过量的氯化亚锡，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定至紫色。反应方程式：2Fe3+ + Sn 2+ + 6Cl- 2Fe2+ + SnCl62Sn2+ + 4Cl- + 2HgCl2SnCl62 + Hg2Cl26Fe2+ + Cr2O72- + 14H+ 6Fe3+ + 2Cr3+ + 2Cr3+ + 7H2O用此法的定的铁矿石中铁含量的结果与用EDTA络合滴定法测定的结果相近，完全可以适应各种铁矿石配料的要求。重铬酸钾容量法测定铁矿石中的铁含量具有广泛的适应性，不仅可用于铁矿石配料，也适用于用铁粉等其他铁质原料配料。3.4 三种测量方法的比较目前各大企事业单位应用最多的还是重铬酸钾法（无汞定铁法）由于该方法适用性强、准确度高，一直作为一种标准的经典方法被广泛应用于合金、矿石、金属盐类及硅酸盐等全铁的测定。但是该方法在测定过程中使用了大量的汞会造成严重的环境污染。虽然对重铬酸钾容量法测定全铁方法进行了改进，消除了汞的危害，但其中铬离子的污染问题依然严峻。虽有以抗坏血酸等为滴定剂的氧化还原法以及EDTA络合滴定法，均无铬、汞离子污染问题但这些方法或多或少存在一些局限性，如试剂保存问题、干扰问题、样品预处理问题、全铁含量高低及样品种类选择等。4 重铬酸钾容量法（无汞定铁法）4.1实验原理4.1.1铁矿石的溶解方法铁矿石的溶解方法是根据铁矿石的组成来决定的。例如：含硅酸盐用氟化物助溶；磁铁矿用二氯化锡助溶；含硫或有机物先灼烧（550600）去掉S和C（SO2、CO2）后，再用HCL溶；还有碱熔融法等。本实验所用的铁矿石用浓HCL溶，基本上就可以完全溶完。 Fe3O4 + 8HCL = 2FeCL3 + FeCL2 + 4H2O注意：溶解过程温度应保持8090。温低溶解慢、溶不完，温高FeCL3。4.1.2、试样的预处理(1) Fe3+的还原：用浓HCl 溶液分解铁矿石后，在热HCl 溶液中，以甲基橙为指示剂，用SnCl2 将Fe3+还原至Fe2，并过量1 滴（只能过量12滴）。经典方法是用HgCl2 氧化过量的SnCl2，除去Sn2+的干扰，但HgCl2 造成环境污染，本实验采用无汞定铁法。还原反应为： 2FeCl3 + SnCl2 2FeCl2 + SnCl4(2) 除去过量的SnCl2：SnCl2耗Cr2O72-，所以必须除去，使用甲基橙指示剂。Sn2将Fe3还原完后，过量的Sn2可将甲基橙还原为氢化甲基橙而褪色，指示了还原的终点，剩余的Sn2还能继续使氢化甲基橙还原成N-二甲基对苯二胺和对氨基苯磺酸钠，反应为：CH3NC6H4N=NC6H4SO3Na(CH3)2NC6H4NH-NHC6H4SO3Na(CH3)2NC6H4H2N + NH2C6H4SO3Na以上反应是不可逆的，不但除去了过量的Sn2，而且甲基橙的还原产物不消耗K2Cr2O7。（3）预处理的条件：A. 溶液温度应控制在6090，温低 ，SnCl2 先还原甲基橙，终点无法指示，且还原Fe3+ 速度慢，还原不彻底；温高，FeCL3。B.溶液的HCL浓度应控制在4 mol/L，若大于6 mol/L，Sn2会先将甲基橙还原为无色，无法指示Fe的还原反应。HCl 溶液浓度低于2 mol/L，则甲基橙褪色缓慢。4.1.3重铬酸钾法测定全铁含量（1）滴定反应为： 6Fe2+ + Cr2O72- + 14H+ = 6Fe3+ + 2Cr3+ + 7H2O（2）滴定反应的几点说明：A. 滴定突跃范围为0.931.34V；B. 二苯胺磺酸钠指示剂它的条件电位为0.85V；C. 反应需加入H3PO4 ，使滴定生成的Fe3+ 生成Fe（HPO4）2 - ，降低Fe3+的浓度，因而降低了Fe3/Fe2电对的电位，使反应的突跃范围变成0.711.34V，指示剂可以在此范围内变色；同时消除了FeCl4- 的黄色对终点观察的干扰。D. 室温下，Cr2O72-不氧化CL-，但高温或HCL浓度过大时，Cr2O72-部分氧化CL-，故用H2SO4做酸性介质。4、K2Cr2O7标准溶液的配制：K2Cr2O7化学性质稳定、组成和化学式一致、易提纯、分子相对质量较大，可做基准试剂，因此K2Cr2O7标准溶液可直接配制。4.2试剂 分析化学实验常用仪器、烘干箱、称量瓶、电子天平、干燥器、电热板、容量瓶、锥形瓶等。SnCl2 100g/L 甲基橙 1g/L H2SO4-H3PO4 混酸 二苯胺磺酸钠2 g/L 分析纯 K2Cr2O7 浓HCL 4mol/L 铁矿粉 4.3实验步骤4.3.1K2Cr2O7标准溶液的配制： 差减法称K2Cr2O7 m1=10g于烧杯中，水溶，定量转移至250ml容量瓶中，定容。计算K2Cr2O7的浓度（剩余的K2Cr2O7标准溶液留以后用）。4.3.2铁矿石中全铁含量的测定：（1）称样：准确称取铁矿石粉8g于250mL 锥形瓶中。（2）溶样：用少量水润湿，加入20mL 浓HCl溶液，盖上小表面皿（代具塞三角瓶），在通风柜中用电热板低温加热分解试样，（若有带色不溶残渣，可滴加2030滴100g·L-1SnCl2 助溶）直至溶完（剩白色的SiO2）。试样分解完全时，用少量水吹洗表面皿及锥形瓶壁，再加水至总体积约为40ml。（3）试样的预处理：电热板上低温加热至近沸，加入6 滴甲基橙，趁热边摇动锥形瓶边逐滴加入100g·L-1 SnCl2 还原Fe3+（先快后慢），溶液由橙变红，（慢滴，摇！）至溶液变为粉红色，停止滴加SnCl2，加入的体积为V1（50ml），摇几下粉色褪去。立即用流水冷却，加50mL蒸馏水。（4）滴定：做好滴定前的准备工作，加30mL 硫磷混酸，6 滴二苯胺磺酸钠，立即（一旦加酸，马上开始滴，酸中Fe2+极易被空气氧化）用K2Cr2O7 标准溶液滴定到稳定的紫色为终点，此时消耗体积V2（80ml）。计算矿石中铁的含量（质量分数）。（5）滴定中颜色变化：无色 浅绿 深绿 绿 紫注意：Cr6+污染环境，实验废液回收，统一处理Cr6+还原，加碱 Cr（OH）3深埋。 5 数据处理与分析 铁矿石经浓盐酸溶解后，首先在热浓的HCl溶液中用SnCl2溶液还原大部分Fe3+。由甲基橙指示矿石处理预还原的终点并消除多余的SnCL2。再用重铬酸钾滴定还原产生的Fe2+，由二苯胺磺酸钠指示反映达到终点，滴定中颜色变化：无色 浅绿 深绿 绿 紫（终点）。过程中的主要反应式： Fe2O3 6HCl浓 = 2FeCl3 3H2O 溶液为黄色2Fe3+ + Sn2+ + 6Cl2Fe2+ + SnCl62 滴加SnCl2至溶液无色Cr2O726Fe2 14H = Cr3 6Fe3 7H2O 滴加K2Cr2O7 至溶液紫（终点） 通过消耗的 Cr2O72-可以算出Fe2的质量，即可算出铁矿石中铁的含量，算法如下：0.0108molN（Fe2+）=6×N（Cr2O72-）= 6×0.0108=0.0653molm（Fe2+）=M（Fe）×N（Fe2+）=0.0653×56=3.66g全铁含量计算式：=45.71% 式中：N（Cr2O72）为K2Cr2O7的摩尔数，单位mol V2为滴定过程中消耗的K2Cr2O7溶液的体积，单位 ml m1为称取分析纯 K2Cr2O7 的质量 ：单位g V（容量瓶）为容量瓶的体积：250ml M（K2Cr2O7） 为K2Cr2O7的摩尔质量 ：294 N（Fe2+）为Fe的摩尔数， 单位mol M（Fe）为Fe的摩尔质量56 m（Fe2+）为Fe的质量，单位 g W（Fe%）为铁精矿中的全铁含量 所以题中所假设的铁精矿的全铁含量为45.71% 。 结论 通过对铁精矿中全铁含量的测定，在实际生产中非常重要。选择一种高效，准确度高，操作简便，适用范围广的一种有效测量铁精矿中的全铁含量的方法显得至关重要。目前，用重铬酸钾容量法（无汞定铁法）是各大工厂广泛采用的一种方法用本法测定铁精矿中铁含量的结果与用EDTA络合滴定法测定的结果相近，完全可以适应各种铁矿石配料的要求，不仅可用于铁矿石配料，也适用于用铁粉等其它铁质原料配料。 参考文献1袁花，张顺. 快速测定生料中铁含量的分析方法. 水泥. 2003年.2陈建亚. 铁矿石中全铁含量的测定一EDTA滴定法. 福建分析测试. 2004期.3全铁含量的测定4赵雷 邱会东 铁矿石中全铁分析方法研究现状 重庆科技学院学报 2010年5李凤贵，张西春 铁矿石检验技术 中国标准出版社 2005年