SHT0162石油产品中碱性氮测定法.doc

中华人民共和国石油化工行业标准 SH/T016292 代替 石油产品中碱性氮测定法 ZBE3000386 1 主题内容与适用范围本标准规定了则定石油产品中碱性氮的方法。本标准适用于汽油、煤油、柴油、润滑油等浅色石油产品。2 方法概要将试样溶于苯冰乙酸混合溶剂中，以甲基紫为指示剂，用高氯酸冰乙酸标准溶液滴定试样中的碱性氮，至溶液由紫变蓝。根据消耗的高氯酸冰乙酸标准溶液的体积，计算试样中碱性氮含量。3 仪器3.1 自动滴定管：5mL，分度为0.02 mL。3.2 锥形烧瓶：250 mL。3.3 容量瓶：1000 mL。3.4 量筒：50 mL。3.5 移液管：1，25，50 mL。4 试剂4.1 冰乙酸：分析醇。4.2 高氯酸：分析醇。4.3 乙酸酐：分析醇。4.4 苯：分析醇。4.5 邻苯二甲酸氢钾：基准试剂。4.6 甲基紫或结晶紫指示剂：将0.1g甲基紫溶于100 mL冰乙酸或0.1 g结晶紫溶于100 mL冰乙酸中，配成1 g/L甲基紫指示液或1 g/L结晶紫指示液。5 准备工作5.1 C（HClO4）0.01mol/L高氯酸冰乙酸标准滴定溶液的配制与标定5.1.1 配制将1 mL高氯酸与250 mL冰乙酸在1L容量瓶内混合，加入20 mL乙酸酐，并用冰乙酸稀释至刻度，放置过夜，进行标定。5.1.2标定5.1.2.1 称取105±5干燥、冷却后的基准邻苯二甲酸氢钠0.01 g（精确至0.0001 g），置于250 mL锥形瓶中。加入50 mL冰乙酸，加热溶解，冷却后，加入50 mL苯及5滴甲基紫指示液，用高氯酸冰乙酸溶液滴定至紫色消失呈现蓝色。记录消失的高氯酸冰乙酸的体积。5.1.2.2 量取50 mL苯及50 mL冰乙酸，加入5滴甲基紫指示液，用高氯酸冰乙酸溶液滴定至紫色消失呈现蓝色，作为试剂的空白值。5.1.3计算高氯酸冰乙酸标准滴定溶液的实际浓度C（HClO4），mol/L，按式（1）计算： m C(HClO4)= (1) 0.02042×（V1V0）式中：m 邻苯二甲酸氢钾的质量，g。 V1滴定邻苯二甲酸氢钾消耗的高氯酸冰乙酸溶液的体积，mL； V0空白试验消耗的高氯酸冰乙酸溶液的体积，mL；0.02042与1.00 mL高氯酸冰乙酸标准滴定溶液C(HClO4)1.000 mol/L相当 的以克表示的邻苯二甲酸氢钾的质量。注：本溶液应于使用前标定。标定时的温度应与使用该标准溶液时的温度相同。5.2 苯冰乙酸混合溶液的配制 按苯冰乙酸体积1：1混合好，备用。6 实验步骤6.1 参照下表称取或用移液管量取适当的试样于250 mL清洁、干燥的锥形瓶中，加入50 mL1：1苯冰乙酸溶液，待试样溶解透明后加5滴甲基紫指示液，用高氯酸冰乙酸标准滴定溶液（5.1）滴定至紫色消失，出兰色时，记录所消耗高氯酸冰乙酸标准滴定溶液的体积。6.2 对含蜡油或重油可在加热熔化后，加入25 mL苯溶解，再加入25 mL冰乙酸。 试样中碱性氮含量与取样量关系表碱性氮含量范围，ppm试样量，g101050 50100 10050050050402020551<17 计算 试样中碱性氮含量NB(ppm)按式（2）或（3）计算： (V2V3)C×0.014 ×106 NB (2) .V4 或 (V2V3)C×0.014 ×106 NB (3) m式中：V2滴定试样消耗的高氯酸冰乙酸标准滴定溶液的体积，mL； V3空白试验消耗的高氯酸冰乙酸标准滴定溶液的体积，mL； C高氯酸冰乙酸标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；0.014与1.00 mL高氯酸冰乙酸标准滴定溶液c(HClO4)1.000 mol/L相当的待添加的隐藏文字内容2 以克表示的氮的质量； m试样的质量，g； 取样温度时试样的密度，g/mL； V4试样的体积，mL。8 精密度按下述规定判断结果的可靠性（95置信水平）。8.1 重复性：同一操作者重复测定的两次结果之差不应大于下列数值。 碱性氮含量，ppmp 重复性，pm 1.0 0.2 1.110 0.3 1150 2 51100 3 >100 其算术平均值的38.2 再现性：两个实验室对同一试样测定结果的差数不应大于下列数值。 碱性氮含量，ppmp 再现性，pm 1.0 0.5 1.110 0.6 1150 4.0 51100 5.0 >100 其算术平均值的69 报告取重复测定两个结果的算术平均值，作为试样碱性氮的测定结果。 附加说明：本标准由石油化工研究院技术归口。本标准由石油化工研究院负责起草。本标准主要起草人伍意玉、张可卿。