工业用氢氧化钠中氢氧化钠和碳酸钠含量的测定.doc

工业用氢氧化钠中氢氧化钠和碳酸钠含量的测定1 范围本标准规定了工业用氢氧化钠中氢氧化钠和碳酸钠含量的测定方法。2 引用标准下列标准中所含的条文，通过本标准的引用而构成本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GB/G601-1988 化学试剂 测定分析（容量分析）用标准溶液的制备。GB/G603-1988 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备。GB/G6882-1992 分析实验室用水规格和试验方法。3 原理3.1 氢氧化钠含量的测定原理 试样溶液中先加入氯化钡，将碳酸钠转化为碳酸钡沉淀，然后以酚酞为指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定至终点。反应如下：Na2CO3BaCl2=Ba CO32NaCl NaOHHCl=NaCl H2O3.2 碳酸钠含量的测定原理 试样溶液以溴甲酚绿-甲基红混合指示剂为指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定至终点，测得氢氧化钠和碳酸钠总和，再减去氢氧化钠含量，则可测得碳酸钠含量。4 试剂和材料 本方法所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水（不含二氧化碳）。 试验中所需标准溶液、试剂及制品，在没有其他要求时，均按GB/T601、GB/T603之规定制备。4.1 盐酸标准滴定溶液：c（HCl）=1.000mol/L。4.2 氯化钡溶液：100g/L。使用前，以酚酞为指示剂，用标准氢氧化钠溶液调至微红色。4.3 酚酞指示剂：10g/L。4.4 溴甲酚绿-甲基红混合指示剂：将三份0.1的溴甲酚绿乙醇溶液和一份0.2的甲基红乙醇溶液混合。5 仪器设备 一般实验室仪器和磁力搅拌器。6 分析步骤6.1 试样溶液的制备用已知质量的干燥、洁净的称量瓶，迅速从样品瓶中移取固体氢氧化钠36g±1g或液体氢氧化钠50g±1g(精确至0.01g)。将已称取的样品置于已盛有300mL水的1000mL容量瓶中，冲洗称量瓶，将洗液并入称量瓶中，冷却至室温后加水稀释至刻度，摇匀。6.2 氢氧化钠含量的测定量取50.00mL试样溶液，注入250mL具塞三角瓶中，加入10.00mL氯化钡溶液，加2-3滴酚酞指示剂，在磁力搅拌器搅拌下，用盐酸标准滴定溶液滴定至微红色为终点。记下所消耗标准滴定溶液的体积为V1。6.3 氢氧化钠和碳酸钠含量的测定 量取50.00mL试样溶液，注入250mL具塞三角瓶中，加入10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，在磁力搅拌器搅拌下，用盐酸标准滴定溶液滴定至酒红色为终点。记下所消耗标准滴定溶液的体积为V2。7 分析结果的表述7.1 以质量百分数表示的氢氧化钠（NaOH）含量X1按（1）式计算：-（1）式中c-盐酸标准滴定溶液的浓度，mol/L。V1-测定氢氧化钠所消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL。m-试样的质量，g。0.04000-与1.0mL盐酸标准滴定溶液c（HCl）=1.000mol/L相当的以克表示的氢氧化钠（NaOH）的质量。7.2 以质量百分数表示的碳酸钠（Na2CO3）含量X2按（2）式计算：-（2）式中c-盐酸标准滴定溶液的浓度，mol/L。V1-测定氢氧化钠所消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL。V2-测定氢氧化钠和碳酸钠所消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL。m-试样的质量，g。0.05299-与1.0mL盐酸标准滴定溶液c（HCl）=1.000mol/L相当的以克表示的碳酸钠（Na2CO3）的质量。7.3 允许差平行测定结果的差值不超过下列数值：氢氧化钠（NaOH）：0.1%；碳酸钠（Na2CO3）：0.05%。取平行测定结果的算术平均值为报告结果。