HCl和NH4Cl混合液中各组分含量的测定分实验.doc

分析化学实验报告 实验名称：HCl和NH4Cl混合液中各组分含量的测定 实验类型：设计性实验 院（系）：化学与环境工程学院 专业班级：12环境监测与管理技术教育 姓名：刘 杰 强 学号：12104022031 实验日期： 2013年11月28号 指导老师（签名）： 成绩： HCl和NH4Cl混合液中各组分含量的测定【实验目的】1.掌握酸碱滴定法并设计HCl-NH4Cl各组分含量的分析方案并实施。2.掌握标准溶液的配制和标定方法，掌握指示剂及其它试剂的配制和使用方法。3.掌握指示剂及其它试剂的配制和使用方法。 【实验原理】 HCl和NH4Cl都可以和NaOH反应，其反应方程式为：NaOH + HCl= NaCl + H2O 、NH4Cl+NaOH=NH3+H2O+NaCl。又c=0.1mol.L-1 。HCl是一元强酸可用NaOH直接滴定，而NH4Cl是一元弱酸其解离常数太小Ka =5.6´10-10，Ka<104不干扰HCl滴定过程，可以分步滴定，又因为 CKa <10-8，无法用NaOH直接准确滴定，故应该用甲醛强化。反应方程式为：4NH4+6HCHO = (CH2)6N4H+3H+6H2O反应生成的(CH2)6N4H+和H+Ka=7.1´10-6可用NaOH标准溶液直接滴定。反应方程式为： (CH2)6N4H+3H+4OH- = (CH2)6N4+4H2O反应到第一化学计量点时为NH4+弱酸溶液，其中Ka=5.6´10-10，c=0.050mol.L-1 ,由于CKa>10Kw,C/Ka>100,故，pH=5.28故可用甲基红（4.46.2）作指示剂，滴定终点为橙黄色。反应到第二化学计量点时为(CH2)6N4弱碱溶液，其中Kb=1.4´10-9 ,c=0.0250mol.L-1 ,由于CKb>10Kw,C/Kb>100,故，pOH=5.23,pH=8.77故采用酚酞（8.210.0）作指示剂，滴定终点为橙红色。滴定完毕后，各组分的含量为： 【仪器与试剂】 1.仪器： 分析天平、碱式滴定管50ml、电子秤，移液管(25mL)、容量瓶(250mL)、3个锥形瓶(250mL)、烧杯500 ml，100ml、胶头滴管、玻璃棒、塑料试剂瓶。 2.试剂：混合试液、NaOH（s）、酚酞指示剂（1g/L 0.1克指示剂溶于100毫升60%乙醇）、甲基红指示剂（2g/L）、甲醛溶液（1:1已中和）、邻苯二甲酸氢钾(KHP)基准物质。【实验步骤】 1. 0.1mol/L NaOH标准溶液的配制与标定（1） 0.1mol/L NaOH的配制用洁净的小烧杯于台秤称取约2.0g固体NaOH(s)于500mL的烧杯中，加入少量新鲜的或煮沸除去CO2的蒸馏水，边加边搅拌使其完全溶解，然后加水稀释至500mL。转入500mL试剂瓶中，盖紧橡皮塞，摇匀备用。 （2）0.1mol/L NaOH的标定待添加的隐藏文字内容3在分析天平上用称量瓶中称取0.4-0.5g的邻苯二甲酸氢钾于250mL烧杯中，加20-30mL蒸馏水在电炉上加热使其完全溶解，待冷却后加入1-2滴酚酞，用已配好的0.1mol/L NaOH溶液滴定，待锥形瓶中溶液颜色有无色变为微红色，且半分钟不退色即为终点平行测定三份。2. 混合液中各组分含量的测定 （1）HCl含量的测定用移液管平行移取三份25.00mL混合液分别置于250mL锥形瓶中，加1-2滴甲基红指示剂，充分摇匀，用0.1mol/LNaOH标准溶液滴定至溶液呈现橙黄色，并持续半分钟不褪色即为终点，记录所用NaOH溶液的体积，平行测定三次。 （2）NH4Cl含量的测定在上述溶液中，加入10mL预先中和好的甲醛溶液，加入2滴酚酞指示剂，充分摇匀，放置1分钟，用0.1mol/L NaOH标准溶液滴定至溶液呈现微橙色（黄色与粉红色的混合色），并持续半分钟不褪色即为终点，记录所用NaOH溶液的体积，平行测定三次。【数据处理与结论】1. 计算NaOH标准溶液的浓度和其相对平均偏差。2. 计算混合溶液中HCl的浓度和其相对平均偏差。3. 计算混合溶液中NH4Cl的浓度和其相对平均偏差。【注意事项】1.加入的指示剂不应过多，以免影响滴定终点的判断； 2.甲醛溶液有毒，且对眼睛有很大的刺激，实验中要注意在通风厨中进行；3.确定滴定终点时，要注意滴定过程中溶液颜色的变化，正确判断终点的达到，从而减小实验误差。颜色半分钟内不褪色即可读数； 4.注意分析天平的操作步骤，减小误差到最小。【思考题】1. NaOH标准溶液能否用直接配制法配制？为什么？2. 如果HCl和NH4Cl混合液吸收了空气中的CO2是否对结果产生影响？如果有影响那么测定的结果变的怎样？