QJ012MTBE反应纯度测定法.doc

沧州分公司企业标准 MT BE 纯 度 测 定法 QJ/CZFGS 13 .012-2008(A/O) （ 气相色谱法 ） 1 适用范围 本方法适合于MTBE装置所生产的成品甲基叔丁基醚的纯度测定，它可用于E306出口及成品罐的样品分析。2 方法概述 本方法使用的色谱柱来自吉林化学工业公司的石墨化碳黑柱，样品在色谱柱中被分离后，经火焰离子化检测器检测，并在记录器上得到色谱图，用修正面积归一化法进行定量。3 仪器设备 3.1 色谱仪：HP6820色谱仪（氢火焰检测器）或具有同等性能的色谱仪。 3.2 色谱柱： Ø4mm×2m不锈钢柱 3.3 记录器：色谱工作站或积分仪。 3.4 注射器： 微量进样器， 1µL 3.5 取样器：125ml磨口玻璃瓶 4 操作条件（以HP6820色谱仪为例） 4.1 载气（N2）：氮气流量： 30 ml/min 柱前压0.26Mpa 4.2 氢气（H2）： 25 ml/min 4.3 空气（AIR）： 300 ml/min 4.4气化/检测）温度: 200/2504.5 COL（柱温）： 95（15min）15/min 125（20min） 进样量： 0.5 µL 5 操作步骤 5.1 按操作条件启动色谱仪，点燃氢火焰检测器。 5.2仪器稳定后，用微量进样器取0.5ul液体试样，经进样口注入色谱柱，同时启动色谱工作站或积分仪，开始绘图。待所有峰全部出完后，色谱工作站或积分仪停止绘图（按设置的停止时间）。 5.3样品分析完毕，关闭氢气。 6 计算 各组分的百分含量Ci按下式计算 Ci（%）=Ai·fi / åAi·fi×100式中： Ai某组分的峰面积fi某组分的相对重量校正因子 沧州分公司2008-10-01发布 2008-10-15实施QJ/CZFGS 13 .012-2008(A/O) 各组分在氢火焰检测器上的相对重量校正因子分别为： 甲醇（MEOH）3.32 叔丁醇（TBA）1.35 甲基叔丁基醚（MTBE）1.54 烃1.0 7 精密度 7.1 同一操作者同一试样两次平行测定间的差数小于平均值的0.5%。 7.2 取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果。 8 注意事项 8.1进样器使用前要用被测样品置换三次。 8.2更换进样垫时要将载气关掉，以免柱内固定相受载气冲击，柱效降低。 8.3分析前严格检查仪器设备:色谱仪、氢气发生器、计算机、显示器及调理单元等，是否存2.在电源线路老化、裸露或松动等现象，发现问题及时与有关人员联系解决。 8.4采样前检查采样器具是否完好无损，无漏气。 8.5采样时要站在上风口。 8.6更换气瓶要用防爆铜扳手开、关气瓶，并站在瓶口的侧面，打开减压阀应缓慢均匀通入气体。 8.7分析完毕，采样瓶必须盖好瓶盖，至于排风橱内。处理废液时要注意安全。