火焰原子吸收光谱法测定头发中锌的含量.doc

火焰原子吸收光谱法测定头发中锌的含量摘要锌是人体必须微量元素之一，目前认为锌对机体的重要性仅次于铁，是机体中200多种酶的组成部分，参与了广泛的生化作用，参与了人体内无数种蛋白质、核酸的合成，对促进生长发育和组织修复，增强免疫力及提高智商等都有重要作用。正常人体内锌含量为1.4-2.5g，分布于人体各组织器官中，其中头发中锌的含量为125-250ug/g，其含量反映出人体中锌的营养状况。儿童缺锌会表现出厌食、异食、皮肤粗糙、反复呼吸道感染、生长发育落后、反复性口腔溃疡、长期或反复腹泻、认知能力不良、精神发育迟缓等症状。在实验条件的限制和实验方案可行性制约下，本次实验采用原子吸收光谱法测定头发中锌的含量。该方法操作简单，实验结果准确。关键词 锌离子 原子吸收光谱 定量分析引言一、目前有头发中锌含量测定方法的概述：1. 高灵敏度显色反应测定头发中微量锌在一环糊精和曲拉通X100联合作用于5一Br一PADAP显色体系时，采用分光光度法测定人发中的锌。配合物的最大吸收波长为564 nm，表观摩尔吸光系数为118×105L(mol*cm)，锌含量在024g/(25mL)范围内服从比耳定律。测定结果的相对标准偏差为11(n=5)，加标回收率为980一102.0。2. 双波长光度法同时测定头发中微量铜和锌用双波长光度法同时测定头发中微量铜和锌。在pH 90条件下，以锌试剂为显色剂，与铜、锌络合分别形成稳定的有色络合物，测得铜络合物的最大吸收波长为615nm，锌络合物的最大吸收波长为630nm。采用双波长光度法，选用铜的测定波长对为615648nm，铜锌舍量在波长627nm的等吸光点进行测定。铜含量和铜、锌合量的线性范围都在o30g25ml范围内符合比耳定律。试验结果表明，该方法准确，简便适用，方法回收率在92108之间。用于同时测定头发中微量铜和锌，结果满意。3. 方波溶出伏安法测定头发中锌的含量PH=600的乙二胺一盐酸缓冲溶液中，采用铋膜电极做工作电极，饱和甘汞电极为参比电极，铂为辅助电极，测定头发样品中的锌的含量结果：方波溶出伏安法的灵敏度高，线性范围较宽，因此该方法是一种灵敏度和正确度较高的测定微量锌含量的方法，且操作方便快捷，仪器装置简单，价格低廉，适合测量人发中锌的微量含量在富集沉积阶段。溶液应进行搅拌，以提高工作电极表面的富集量；在平衡阶段，溶液应停止搅拌，使溶液充分静止，以使在溶出过程得到纯的扩散电流；在溶出阶段，富集在电极表面的欲测物质氧化为离子，重新进入溶液，进行电位扫描，并得到溶出峰，以此进行定量分析4. 干燥箱溶样火焰原子吸收法测定头发中锌、铁、铜、钙、镁含量建立火焰原子吸收法快速测定头发中锌、铁、铜、钙、镁含量的方法，采用干燥箱溶样，火焰原子吸收法测定头发中锌、铁、铜、钙、镁含量。方法回收率为862104o，相对标准偏差为1262。该法具有省时、简便、可靠、快速的特点。用温度较低、可调的箱式干燥箱，避免上述设备剧烈加热造成的样品损失，而且省时、节约试剂。5. 微波消解-火焰原子吸收光谱法测定人发中的锌采用微波消解人发样品，用火焰原子吸收光谱法测定了样品中Zn的含量。结果表明，该法具有良好的准确度和精密度，加标回收率在 97.0%102.2% 范围内，相对标准偏差（RSD）1.82%，6. 原子吸收分光光度法测定人发中的锌湿法消化，取试样于表面皿上并用浓硝酸和氯酸来消解，于电热板上低温加热溶解，最后定容，进行锌的原子吸收光谱测定。干法消化，准确称取上述发样于石英柑祸，放入马弗炉内恒温缓缓升温至 500度，保温2 一 3，待碳质机物完全被破坏及灰化后，取出稍冷，加入浓硝酸于电热板上低温加热溶解，最后定容，进行锌的原子吸收光谱测定。二.选定实验方案的原理：原子吸收光谱法是测定多种试样中金属元素的常用方法。本次实验选用火焰原子吸收光谱法测定头发中的锌。根据原子吸收光谱法的原理，在使用锐线光源条件下，基态原子蒸气对共振线的吸收符合朗伯-比尔定律：在试样原子化时，火焰原子温度低于3000 K时，对大多数元素来说，原子蒸气中基态原子的数目实际上接近原子总数。在固定的实验条件下，待测元素的原子总数与该元素在试样中的浓度成正比。因此，上式可以表示为这就是原子吸收定量分析的依据。测定头发中的锌含量，首先要处理样品，使其中的金属元素以可溶的状态存在。本实验中的发样用湿法处理，即试样在混酸中消解制成溶液。仪器和试剂1仪器：原子吸收分光光度计，乙炔钢瓶;无油空气压缩机;空心阴极灯，100mL的烧杯（2个），电动搅拌器，烘箱，干燥器，可调温电热板，50mL容量瓶10个，100mL容量瓶，250mL烧杯，10mL一支移液管，锥形瓶（100mL3个），漏斗（3个）2试剂1000ugmL-1锌标准溶液：准确称取0.1678g醋酸锌于250mL烧杯中，用1%的稀硝酸使其溶解后，冷却几分钟，移入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，备用。浓硝酸、过氧化氢，均为分析纯，1%的稀硝酸实验步骤1发样采集与准备用不锈钢剪刀剪取发样，要贴近头皮剪并弃去发梢，取发量0.5g左右，然后剪成1cm左右长。将发样放入100mL的烧杯中，用1%的洗发精浸泡，搅拌30分钟，自来水冲洗20遍，蒸馏水洗5遍，再用去离子水洗涤5遍，于80的烘箱中干燥4小时，取出后放入干燥器中保存备用。2消化处理分别称取上述处理过的发样0g、0.1299g（样品一）和0.1064g(样品二）于100mL锥形瓶中，分别加入4mL浓硝酸和1mL过氧化氢，盖上短颈漏斗，在电热板上低温加热消解，温度控制在140-160，待冒白烟至溶液余0.5mL左右（不可蒸干），取下冷却后，加入10mL水微沸数分钟再至干，放冷，反复处理两次后用1%的稀硝酸将其移入50mL容量瓶中，稀释至刻度摇匀。3标准系列溶液的配制移取1mL 1000ugmL-1锌标准溶液于100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。此溶液锌的浓度为10gmL-1。分别移取10gmL-1锌标准溶液0.00, 1.00, 2.00, 4.00, 8.00mL于50mL容量瓶中，用1%稀硝酸溶液稀释至刻度摇匀，浓度为0.000,0.200,0.400,0.800,1.600ugmL-1。4试液的测定将处理好的试样及空白溶液，按以下仪器工作条件与标准系列一起进行测定，记录其吸光度。仪器工作条件：波长213.9nm，灯电流3mA，狭缝宽度0.2mm，燃烧器高度7mm，空气流量450Lh-1，乙炔流量70 Lh-1。结果与讨论编号A浓度（gmL-1）10.0070.00020.0810.20030.1480.40040.2490.80050.4381.600空白0.0450.070样品一0.2080.691样品二0.1790.5771、根据上表利用Excel的数据处理功能绘制不同浓度的Zn2+标准溶液的AC标准曲线，见图如下，并计算其线性拟合方程和线性相关系数。线性模拟方程及线性相关系数的计算结果如下，其中，C是Zn2+浓度，单位为g/mL；A为吸光度。2、确定头发中的锌含量实验测定样品一和样品二的吸光度分别为0.208和0.179，将其带入上述的线性模拟方程，可得未知溶液的Zn2+的浓度C，如下：样品一：样品二：实验所用的样品一和样品二的头发质量分别为0.1299g和0.1064g，可以计算头发中的锌含量分别为：样品一：样品二：3、 实验讨论本次实验测定头发中Zn含量约为239.0g/g，在文献值范围之内，结果在我们的预期之内。得到预期的结果，综合所有原因如下：1) 饮食结构的合理性会影响头发中Zn的含量，本实验样品的主人从不挑食，饮食结构的合理，因此实验测得的数据在正常范围之内。2) 本次实验样品处理经过了80高温烘干，可能会造成头发中部分有机物分解，即烘干前后样品质量产生较大差异，使得非挥发性的Zn含量升高。3) 本次实验测了两个样品，相差值为r=239.0ug/g-238.2ug/g=0.8ug/g，误差不大，可知溶液的配置相关误差小。4、实验总结 实际上吸光度测量的相对误差还应该考虑背景校正。如标准溶液的酸度和未知液的酸度并不严格相等，会造成吸光度A有一定的差别。我们可以通过实验验证酸度是否对吸光度有很大影响，如在标准溶液中分别加1、2、3、4滴的浓硝酸进行平行实验，测其吸光度的改变并计算分析这种酸度对吸光度的影响是否可以忽略。如果影响很大，则可考虑在上述溶液中加缓冲液来稳定pH值。 本次实验只是简单的测定了发样中的锌含量，我们还可以拓展出其它与此相关的研究。比如，我们可以研究不同年龄段人的头发中锌含量变化，或者头发中锌含量和饮食结构的联系等。我们也可以对测定方法进行改进和探索，如通过上述分析知道在未知液浓度处在线性范围的前提下增大浓度C可以减小结果的相对误差，所以在稀释发样溶液时应尽可能用小体积的容量瓶。我们可以研究溶液酸度或其它没考虑到的因素对实验结果的影响，并修正改进使实验方法更加准确可靠。主要参考文献【1】 愈英 原子吸收分光光度法测定毛发中的锌 仪器分析实验 北京：化学工业出版社，2008，4，93-94 【2】 李北罡，韩冰 双波长光度法同时测定头发中微量铜和锌 理化检验一化学分册 2004,40（7）【3】 程广禄, 上野景平, 今村寿明. 有机分析试剂手册M.215 北京: 地质出版社, 1985. 5, 142 - 149【4】 张传云，马福军. 原子吸收分光光度法测定冷饮中锌J.中国卫生检验杂志. 2002 ,12(5) :201 - 203【5】 孙明，张正尧 干燥箱溶样火焰原子吸收法测定头发中锌、铁、铜、钙、镁含量 预防医学论坛2007-5.13（5）