分析化验工《化验员读本》理论复习题.doc

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小数点后位数最少的为准，即以绝对 误差最大的为准。乘除法运算中，保留有效数字的位数，以 有效数字位数最少的数为准，即以相对误差 最大的数为准。一组测量数据按大小顺序排列，中间一个数据即称为中位数Xm。当测定次数为偶数时，中位数为中间相邻两个数据的平均值。根据误差产生的原因和性质，我们将误差分为 系统误差和 偶然误差两大类， 系统误差又称可测误差，它是由分析操作过程中的某些经常原因造成的。系统误差产生的原因归纳为：1. 仪器误差、2. 方法误差、3. 试剂误差、4. 操作误差。B的物质的量浓度，常简称为B的浓度，是指B的 物质的量除以 混合物的体积，以CB表示，单位为 mol/L，公式为 。在国际标准和国家标准中，溶剂用 A代表，溶质用 B代表。"物质的量"是表示物质的基本单元多少的一个物理量， 国际上规定的符号为 nB，并规定它的单位名称为 摩尔，符号为 mol，中文符号为 摩。一种以 分子、 原子或离子状态分散于另一种物质中构成的均匀而又稳定的体系叫溶掖。溶液由 溶质和 溶剂组成。分析实验室用水规格：一级水电导率(25)/(mS/m)为 0.01；三级水电导率(25)/(mS/m)为 0.5，PH值范围为5.07.5。重量分析方法将炭烧成CO2而除去的过程叫 灰化。重量分析的基本操作包括：样品溶解、 沉淀、 过滤、 洗涤、 干燥 和灼烧等步骤。分析工作对试样的分解一般要求：试样应分解完全、分解过程中待测成分不应有挥发损失、分解过程中不应引人被测组分和干扰物质常用的分解试样的方法大致可分为溶解 和熔融 两种。采样时，若总体物料单元数大于500的，推荐按总体物料单元数立方根的3倍数，即确定采样单元数，如遇小数时，则进为整数。对于现场无条件测定的项目，可采用"固定"的方法，使原来易变化的状态转变成稳定的状态，例如氰化物加入NaOH ，硫化物可加入乙酸锌 溶液，pH 值、余氯 必须当场测定。测定SiO2的样品必须用塑料 瓶取样。测定特殊项目的水样，可另用取样瓶取样，必要时需加药品 保存。玻璃量器的烘干温度不得超过150 ，以免引起容积变化（GB12810-1991）。对于因结晶或碱金属盐沉积及强碱粘住的瓶塞，可把瓶口泡在水中或稀盐酸 中，经过一段时间可能打开。分析化验的一般步骤，通常包括采样 、称样 、试样分解、分析方法的选择、干扰杂质的分离、分析测定 和结果计算 等几个环节。二 判断题（）AgCl沉淀容易吸附Cl-而使终点提前，因此滴定时必须剧烈摇动，使被吸附的Cl-释放出来，以获得正确的终点。（×）为了降低碘量法的误差，滴定时应剧烈摇动。（×）高锰酸钾是一种较强的氧化剂，通常是在弱酸性或碱性溶液中与还原剂作用。（）在运算中，各数值计算有效数字位数时，当第一位有效数字8 时，有效数字位数可以多计1位。（）所谓有效数字，就是实际能测得的数字。就是保留末一位不准确数字，其余数字均为准确数字。（×）偶然误差又称不可测误差，它是客观存在的，通过多次平行测定可避免偶然误差。（）国标规定由2 个以上字母构成的单位符号必须作为一个整体。（×）在溶解过程中，溶液的体积也发生变化，溶质和溶剂体积之和就是溶液的体积。（）为了减少测量误差，使用吸量管时，应每次都从最上面刻度为起始点，往下放出所需体积，而不是放出多少体积就吸取多少体积。（）标准溶液在使用前应摇匀，使凝结在瓶内壁的水混入溶液，确保标准溶液浓度不变。（）如果是两种液体相混溶，把量多的物质称为溶剂。（×）石英玻璃能耐氢氟酸的腐蚀，但磷酸在150以上能与其作用，强碱溶液包括碱金属碳酸盐也能腐蚀石英，因此，石英制品应避免用于上述场合。（）一般地说，采样误差常大于分析误差。（×）滴定管是为量出式（Ex）计量玻璃仪器，移液管为量入式（In）计量玻璃仪器。（）KMnO4、I2、AgNO3溶液不能使用碱式滴定管。三 简答题（共4题，每小题5分，共20分）在分光光度法中，对显色反应的要求有哪些？答：选择性好一种显色剂最好只与一种被测组分起显色反应。灵敏度高即有色化合物的摩尔吸收系数大有色络合物的离解常数要小，络合物就愈稳定。络合愈稳定，光度测定的准确度就愈高，并且还可以避免或减少试样中其它离子的干扰。有色络合物的组成要恒定，化学性质要稳定。如果显色剂有颜色，则要求有色化合物与显色剂之间的颜色差别要大。显色反应的条件要易于控制。简述测定pH 值注意事项答：(1) 玻璃电极初次使用时，一定要先在蒸馏水或0.1 mol/L HCI溶液中浸泡24 h以上，每次用毕应浸泡在蒸馏水中口玻璃电极壁薄易碎，操作应仔细口玻璃电极一般不能在低于5或高于60的温度下使用。玻璃电极不能在含氟较高的溶液中使用。(2) 玻璃电极固定在电极夹上时，球泡略高于饱和甘汞电极下端，插入深度以玻璃电极球泡浸没溶液为限。(3) 甘汞电极在使用时要注意电极内是否充满KCl溶液，里面应无气泡，防止断路。必须保证甘汞电极下端毛细管畅通。在使用时应将电极下端的橡皮帽取下，并拔去电极上部的小橡皮塞，让极少量的KCl 溶液从毛细管中渗出，使测定结果更可靠。电热恒温水浴锅注意事项答：(1) 水位一定保持不低于电热管，否则将立即烧坏电热管。(2) 控制箱内部不可受潮温，以防漏电和损坏控制器。(3) 使用时应随时注意水箱是否有渗漏现象。简述高温电炉使用注意事项答：高温电炉必须放置在稳固的水泥台上，热电偶的专用导线接至温度控制器的接线柱上。注意正、负极不要接错。查明电炉所需电源电压，配置功率合适的插头插座和保险丝。灼烧完毕后，应先拉下电闸，切断电源。但不应立即打开炉门，可先开一条小缝降温。高温炉在使用时，要经常照看。炉膛内要保持清洁，炉子周围不要堆放易燃易爆物品。高温炉不用时，应切断电源，并将炉门关好，防止耐火材料受潮气侵蚀。电炉、电热板和电加热套使用注意事项答：(1) 电源电压应和电炉、电热板和电加热套本身规定的电压相符。(2) 加热容器是玻璃制品或金属制品时，电炉上应垫上石棉网，以防受热不匀导致玻璃器皿破裂和金属容器触及电炉丝引起短路和触电事故。(3) 使用电炉、电热板和电加热套的连续工作时间不应过长，以免影响其使用寿命。(4) 电炉凹槽中要经常保持清洁，及时清除灼烧焦糊物(清除时必须断电) ，保持炉丝导电良好。电炉和电加热套内防止液体溅落导致漏电或影响其使用寿命。重量分析法对沉淀式的要求有哪些？答：沉淀溶解度要小，才能保证被测组分沉淀完全，通常要求沉淀溶解损失不超过0.0002g。沉淀必须纯净，不应混进沉淀剂和其它杂质。沉淀要易于过滤和洗涤。沉淀要便于转化为合适的称量式。重量分析法对称量式的要求有哪些？答：称量式的组成必须与化学式相符合。称量式必须很稳定。称量式的分子量要尽可能大，而被测组分在称量式中的含量应尽可能小。这样可以增大称量式的质量，减少称量的相对误差。简述金属指示剂应具备的条件答：(1)金属指示荆本身的颜色应与金属离子和金属指示剂形成配合物的颜色有明显的区别。(2)指示剂与金属离子形成配合物的稳定性适当的小于EDTA与金属离子形成的配合物的稳定性。(3)指示剂不与被测金属离子产生封闭现象。(4)金属指示剂应比较稳定，以便于储存和使用。作为配位滴定的反应必须符合的条件有哪些？答：生成的配合物要有确定的组成，即中心离子与配位剂严格按一定比例化合;生成的配合物要有足够的稳定性;配合反应速度要足够快;有适当的反映化学计量点到达的指示剂或其它方法。说明作为滴定分析基础的化学反应必须满足的条件有哪些？答：1、反应要有确切的定量关系，即按一定的反应方程式进行，并且反应进行得完全；2、反应迅速完成，对速度慢的反应，有加快的措施；3、主反应不受共存物质的干扰，或有消除的措施；4有确定化学计量点的方法。请简述“四舍六入五成双”数字修约规则。答：四舍六入五成双，即当尾数4 时舍去，尾数6 时进位。当尾数恰为5时，而其后数字全部为零，则应视保留的末位数是奇数还是偶数，5前为偶数应将5舍去，5前为奇数则进位。若被舍弃的第一位数字为5，而其后面的数字并非全部为零，则进1。浅谈提高分析结果准确度的方法。答：1.选择合适的分析方法；2.增加平行测定的次数；3.减小测量误差，保证称样量和滴定体积；4.消除测定中的系统误差：(1)做空白试验 (2)校正仪器 (3)做对照试验（做标准样品，与标准方法对比，加标回收）溶液储存时可能的变质原因有哪些？答：1、玻璃与水和试剂作用或多或少会被侵蚀(特别是碱性溶液)，使溶液中含有钠、钙、硅酸盐等杂质。某些离子被吸附于玻璃表面，这对于低浓度的离子标准液不可忽略。故低于1 mg/mL的离子溶液不能长期储存。2、由于试剂瓶密封不好，空气中的CO2、O2、NH3或酸雾侵入使溶液发生变化，如氨水吸收CO2生成NH4HCO3，KI溶液见光易被空气中的氧氧化生成I2而变为黄色，SnCl2, FeSO4、Na2SO3 等还原剂溶液易被氧化。3、某些溶液见光分解，如硝酸银、汞盐等。有些溶液放置时间较长后逐渐水解，如铋盐、锑盐等。Na2SO3还能受微生物作用逐渐使使浓度变低。4、某些配位滴定指示剂溶液放置时间较长后发生聚合和氧化反应等，不能敏锐指示终点，如铬黑T、二甲酚橙等。5、由于易挥发组分的挥发，使浓度降低，导致实验出现异常现象。标准溶液直接配制法所用的"基准物"，应具备的条件有哪些？答：纯度高，含量一般要求在99.9%以上，杂质总含量小于0.1%。组成与化学式相符。包括结晶水。性质稳定。在空气中不吸湿，加热干燥时不分解，不与空气中氧气、二氧化碳等作用。使用时易溶解。最好是摩尔质量较大。这样，称样量较多，可以减少称量误差。试简述引起化学试剂变质的原因答：1.氧化和吸收二氧化碳；2、温度的影响；3、挥发和升华；4、见光分解；5、湿度的影响简述容量瓶使用注意事项答：(1)不要用容量瓶长期存放配好的溶液。配好的溶液如果需要长期存放，应该转移到干净的磨口试剂瓶中。(2) 容量瓶长期不用时，应该洗净，把塞子用纸垫上，以防时间久后，塞子打不开。(3) 容量瓶一般不要在烘箱中烘烤，如需使用干燥的容量瓶，可用电吹风机吹干。重量分析过滤操作时，为了避免沉淀堵塞滤纸的空隙，影响过滤速度，一般多采用倾泻法过滤，简述一下该方法。答：倾斜静置烧杯，待沉淀下降后，先将上层清液倾入漏斗中，而不是一开始过滤就将沉淀和溶液搅混后过滤。重量分析过滤时一般分哪3个阶段进行。答：第一阶段采用倾泻法把尽可能多的清液先过滤过去，并将烧杯中的沉淀作初步洗涤，第二阶段把沉淀转移到漏斗上，第三阶段清洗烧杯和洗涤漏斗上的沉淀。重量分析时沉淀后应检查沉淀是否完全，简述检查的方法答：待沉淀下沉后，在上层澄清液中，沿杯壁加1滴沉淀剂，观察滴落处是否出现浑浊，无浑浊出现表明已沉淀完全，如出现浑浊，需再补加沉淀剂，直至再次检查时上层清液中不再出现浑浊为止。然后盖上表血。什么叫熔融。答：熔融就是将试样与固体熔剂混合，在高温下加热，使欲测组分转变为可溶于水或酸的化合物。简述电子天平的使用方法(1) 校准按天平说明书要求的时间预热天平。首次使用天平必须校准天平，将天平从一地移到另一地使用时或在使用一段时间(30天左右)后，应对天平重新校准。为使称量更为精确，亦可随时对天平进行校准。校准程序可按说明书进行。用内装校准硅码或外部自备有修正值的校准砝码进行。(2) 使用前检查天平是否水平，调整水平。(3) 称量前接通电源预热30min (或按说明书要求)。(4) 待显示稳定零点后，将物品放到秤盘上，关上防风门。显示稳定后即可读取称量值。操纵相应的按键可以实现"去皮"、"增重"、"减重"等称量功能。(5) 清理天平上的杂物。如有必要可用含少量中性洗涤剂的柔软布擦拭。勿用有机溶剂和化纤布。样品盘可清洗，充分干燥后再装到天平上。试分析产生称量质量问题的原因。答：1、被称物情况变化的影响。如被称物表面吸附水分、放出水分或试样本身有挥发性、被称物温度与天平温度不一致。2、天平和砝码的影响应对天平和砝码定期(最多不超过1年)进行计量性能检定。3、环境因素的影响由于环境不符合要求，如震动、气流、天平室温度太低或有波动等。4、空气浮力的影响5、操作者造成的误差由于操作者不小心或缺乏经验可能出现过失误差，如砝码读错、标尺看错、天平摆动未停止就读数等。操作者开关天平过重、吊耳脱落、天平水平不对或由于容器受摩擦产生静电等都会使称量不准确。四 计算题称取混合碱试样0.8719g，加酚酞指示剂，用C(HCl) = 0.3000 mol/L标准溶液滴定至终点，用去V(HCl) = 28.60 mL，再加甲基橙指示剂，继续滴定至终点用去V(HCl) = 24.10 mL，求试样中各组分的含量(%)。（MNaOH=40 MNaHCO3=84 MNa2CO3=106）解：由于酚酞指示剂耗HCl体积>甲基橙指示剂耗HCl体积，所以溶液为NaOH+Na2CO3。含量分别为：硅酸盐中SiO2含量的测定。称取硅酸盐试样0.2242g，用KOH熔融后，转化为可溶性硅酸钾SiO2 + 2KOH = K2SiO3 + H2O，而后在强酸介质中加入过量KCl和KF，使生成难溶的K2SiF6沉淀，K2SiO3 + 6HF = K2SiF6 + 3H2O，将沉淀过滤，并用KCl-乙醇溶液洗涤后加入沸水，使K2SiF6水解，释放出HF，K2SiF6 + 3H2O = KF + H2SiO3 + H2O，用0.5000 mol/L NaOH 标准溶液滴定HF，NaOH + HF = NaF + H2O，消耗16.08mL，求SiO2含量(%)。欲配H2SO4=30% H2S04溶液（=1.22） 500mL，如何配制? （市售浓H2S04，0=1.84 ，0=96%） 解：配法：量取浓H2S04 103.6 mL ，在不断搅拌下慢慢倒入适量水中，冷却，用水稀释至500 mL，混匀。如果25时滴定用去20.00mL 0.1 mol/L HCl 溶液，在20时相当多少毫升?（已知：1000mL 0.1moL的HCl 25换算到20时的校正值为-1.0）解：若10时读得滴定管容积为10.05 mL 的水质量为10.07 g ，则20时其实际容积为多少毫升?（已知：10时水的密度为0.99839g/mL）解：在15时，以黄铜砝码称量某250 mL容量瓶所容纳的水的质量为249.52 g，则该容量瓶在20时容积为多少?（已知：10时水的密度为0.99793g/mL）解：欲配=0.1000mol/L 标准溶液1000 mL，如何配制?（已知=49.03）解：根据公式求出配法：准确称取基准物K2Cr2O7 4.9030 g，溶于水，转入1 L容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。欲配溶液1000 mL，如何配制?（已知：，）解：滴定反应配法:准确称取基准物AgNO3 4.7910 g ，溶于水，转入1 L棕色容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。欲配1 mg/mL Cu2+标准溶液100 mL，如何配制?（用高纯CuSO45H2O试剂配制，）解：配法：准确称取CuSO45H2O 0.3929g，溶于水中，加几滴H2SO4，转入100 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。称取纯碱试样0.2000 g，溶于水，以甲基橙为指示剂，用C(HCl) =0.1000 mol/L 的HCl 标准溶液滴定至终点，消耗32.04 mL,求纯碱的质量分数(Na2CO3)为多少?以百分数形式表示。（已知：）解：Na2CO3 + 2HCl = 2NaCl + CO2 + H2O