乙二胺四醋酸二钠滴定液的配制与标定.doc

实验二 乙二胺四醋酸二钠滴定液的配制与标定一、目的要求1掌握EDTA标准溶液的配制和标定方法。2掌握滴定管的准备、使用及滴定操作。3熟悉配位滴定的特点，掌握金属指示剂终点判断。二、基本原理EDTA常因为吸附少量水分和含有少量杂质而不能直接配制成标准溶液。般是先配制成近似浓度，再用基准试剂标定。标定EDTA的基准试剂有纯锌、铜、氧化锌、碳酸钙等，一般多采用纯锌或氧化锌基准试剂标定，但为减小误差、提高分析结果的准确度，尽可能做到标定条件和测定条件一致。 EDTA标准溶液用ZnO或金属锌作基准试剂标定，在pH为10的氨性缓冲溶液中，用镐黑T作指示剂进行滴定。金属指示剂本身是一种配合剂，在一定条件下，它能与金属离子形成有色配合物，具体应如下：终点前： （蓝色） （紫色）终点后： （紫色） （蓝色）为防止EDTA与玻璃成分中的Ca2+作用，使溶液浓度降低，配好的EDTA溶液最好贮存在聚乙烯塑料瓶中。三、主要仪器及药品（一）主要仪器 滴定管、量筒（10mL、50ml）、锥形瓶(250m1)、容量瓶(1000mL)、分析天平、电炉等。（二）主要药品 稀盐酸、甲基红醇溶液、氨试液、氨-氯化铵缓冲液（pH10.0）、铬黑T指示剂、乙二胺四醋酸二钠、氧化锌。（1）稀盐酸：取盐酸234mL，加水稀释至1000mL。（2）甲基红醇溶液（0.025%）：取甲基红0.025g，加无水乙醇100mL，即得。（3）氨试液：取浓氨水400mL，加水使成1000mL。（4）氨-氯化铵缓冲液（pH10.0）：取氯化铵5.4g，加水20mL溶液后，加浓氨溶液35mL，再加水稀释至100mL，即得。（5）铬黑T指示剂:取铬黑T0.1g，加绿化钠10g，研磨均匀，即得。四、实验内容 1乙二胺四醋酸二钠标准溶液（0.05mol/L）的配制在托盘天平上称取乙二胺四醋酸二钠19g于烧杯中，加少量的水加热使其溶解，稀释到1000mL，摇匀，贮存在瓶中。2用氧化锌基准物质标定EDTA溶液准确称取800灼烧至恒重的基准氧化锌0.12g于锥形瓶中，精密称定，加稀盐酸3mL使溶解，加水25mL，加0.025%甲基红的乙醇溶液1滴，滴加氨试液至溶液显微黄色，加水25mL与氨-氯化氨缓冲液（pH10.0）10mL，再加铬黑T指示剂少量，用本液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）相当于4.069mg的氧化锌。根据本液的消耗量与氧化锌的取用量，算出本液的浓度，即得。平行操作三次，三次滴定结果的相对平均偏差不应大于0.2%用氧化锌为基准物，在pH10条件下，以铬黑T为指示剂标定滴定液，浓度计算公式为：式中：C乙二胺四醋酸二钠（EDTA）滴定液的浓度，mol/L；W氧化锌基准物质的质量，g；V 标定时消耗EDTA滴定液的体积，mL；V0空白校正时消耗EDTA滴定液的体积，mL。3注意事项：（1）乙二胺四醋酸二钠在水中溶解较慢，可适当加热至全溶后再稀释。（2）标准溶液的贮存以聚乙烯塑料瓶最佳，也可选用硬质玻璃瓶，最好是长期贮存EDTA的瓶子。（3）铬黑T加入量以明显看到紫色为宜。（4）标定时加入氨-氯化铵缓冲液后，溶液的pH值需在10左右，由于络合反应速度不如离子反应快，因此应缓缓滴定并振摇，近终点时更应如此，防止终点滴过。五、思考题1 配制EDTA标准溶液时，为什么用托盘天平称乙二胺四醋酸二钠，而不用分析天平？配制的溶液浓度应取几位有效数字？为什么？2玻璃器皿是否洗净，如何检验？为什么滴定管要用标准溶液洗三遍？锥形瓶是否应烘干？为什么？3. 为什么要做空白实验？4标定EDTA标准溶液时，已用氨试液将溶液调为碱性，为什么还要加NH3·H2O-NH4Cl缓冲液？5 滴定时，指示剂用量为什么不能太多？用量与为什么因素有关？6 50mL的滴定管，当第一次实验用去20mL，第二次滴定为什么必须添加标准溶液至零刻度附近，而不可继续使用余下的部分溶液进行滴定？7 以观察溶液中指示剂颜色变化来确定滴定终点是否准确？应如何准确判断或检测终点？