蔬菜中农药残留的检测及去除方法的探讨.doc
蔬菜中农药残留检测及去除方法探讨摘要：利用农药快速测定仪对蔬菜中农药的残留检测进行了具体的实验，选择青椒和苦瓜进行取出实验，水焯6min为最有效的去除方案关键字 蔬菜 农药 残留 检测 去除食品安全已成为当今世界十分关注的重大问题，而农药残留是影响食品安全的重要因素之一。在全球范围内，每年大约有超过2000种食品样品用作农药残留分析。因此，分析的质量（如精确度、灵敏度、选择性及分析范围）必须符合特定的要求，并且力求快速、简便、易操作、低成本、低污染、对环境友好、较少的器具及空间需要等【1】。农药残留分析是一项复杂的痕量分析技术，传统的提取净化技术已远远满足不了了现代农药残留分析的要求，随之而产生的有更快的，更高效的前处理技术 2,3。在现实生活中，应如何利用简便，快捷的方法让自己吃上放心蔬菜，在这里本方案详细介绍了如何检测残留农药，并对几种常用的去除方法进行比较，选出了最有效的去除残留农药的方法。1 实验材料与仪器设备1.1 实验材料(1) 农药残留快速测定仪专用试剂（一）、（二）、（三）、（四）；(2) 市售 青椒，苦瓜；1.2 实验仪器(1) 农药残毒快速测定仪(2) 恒温水浴(3) 电子天平(4) 恒温干燥箱(5) 组织捣碎机2 实验方法2.1蔬菜农药残留检测2.1.1样品预处理检测前的准备(1) 样品的准备 选取有代表性的新鲜蔬菜 ，擦去表面泥土，切成1cm左右见方碎片，电子天平分别称取样品2.0g.(2) 样品中农药的提取 用长颈滴管分别向6个样品提取瓶中滴入农残试剂（一）至刻度线处10ml，将称好的2.0样品放入提取瓶中，用搅拌针将样品压入提取液中，使提取液浸没样品，然后在室温（2-35）下浸泡15min（每隔5min用搅拌针搅拌一下），用短颈滴管分别吸取样品上清液于比色瓶至刻线处（4ml）作为样品溶液 。(3) 校准测量用长颈滴管将农残试剂（一）滴入到比色瓶至刻度线（4ml），旋紧比色瓶定位器，将比色瓶插入比色瓶槽中锁定。打开仪器开关，按“调零”键，调零完毕，液晶屏上显示出：10.000。(4) 空白测量取出比色瓶，旋下比色瓶定位器，分别滴入农残试剂（二）、（三）和（四）各二滴，旋紧比色瓶定位器，摇匀，将比色瓶插入比色槽中锁定，按“调零”键，屏幕上显示倒计时180s：A179、179、178等，待倒计时结束后屏幕显示A00011，取出空白比色瓶。按“调零”键，记录显示屏上的吸光度值A和b，计算出b-A吸光度差值。然后另取一个干净的比色瓶重复（3）、（4）步骤，再次计算出b-A吸光度差值。两次吸光度差值不大于0.05即可。2.1.2 样品的检测 (1) 取装有样品溶液的比色瓶，分别加入农残试剂（二）、（三）各二滴，旋紧比色瓶定位器，摇匀，在室温（20-35）下放置15min后取下比色瓶定位器，加入农残试剂（四）二滴，旋紧比色瓶定位器，摇匀，将比色瓶插入比色槽中锁定，按“浓度”键，屏幕上显示倒计时180秒：179、178、177，待倒计时结束后即显示抑制率Exx.XI，即为样品中农药残留含量抑制率。(2) 连续检测样品时，按上步步骤操作即可。(3) “调零”键四次，分别出现A、B、C、D、E4个吸光度值和1个抑制率值。(4) 如果仪器重新开机时，必须重新进行“校准测量”和“空白测量”后，再进行样品的检测。2.1.3 结果的计算、判定、试剂用量和吸光度值的确认。(1) 结果计算 在完成样品测定后，屏幕上显示的就是最终结果抑制率。检测结果是按公式（1）计算而得：E%=b-A-(d-C)/(b-AN)×100% （1）式中：E：抑制率 A：空白测量3min前的吸光度值 C：样品测量3min前的吸光度值 b：空白测量3min后的吸光度值 d：样品测量3min后的吸光度值(2) 结果判定 当被测样品的抑制率读数在40%以上时，表明被测样品的农药残留毒性可能超过安全的界定标准，应重复对该样品进行测量或用色谱方法及其它分析方法进一步测定确认。2.2 蔬菜叶农药残留去除方法的选择2.2.1 碱水浸泡清除法(1) 配置0.24mol/L 碱水：准确称量 5g小苏打溶解于250ml水中，然后倒入100ml的容量瓶中，定容，摇匀。(2) 去除：取五份青椒，每份2.0g，分别浸没于五个盛有上述碱水的提取瓶中（10ml），分别放置5min，10min，15min，20min,25min,之后用清水洗去上面的碱水。(3).检测：取出样品后重复2.1中的浓药残留检测步骤。2.2.2 用水焯清除法(1) 同上将3份准备好的苦瓜放入锅中焯，分别焯2min，4min，6min，之后从锅中取出。(2) 检测：取出样品后重复2.1中的浓药残留检测步骤。3 结果与分析3.1 青椒农药残留未处理及处理后的结果与分析图1 未经碱水浸泡及经碱水浸泡后的结果3.2 苦瓜蔬菜农药残留未处理及处理后的结果与分析由数据得出结论：在碱水浸泡和水焯可使蔬菜中农药溶出，基本上可以清除大部分农药。大部分农药的有机分子易在水焯中溶解，同时也易溶于碱溶液，所以水焯和碱水可以有效去除残留农药，但如果水焯和浸泡时间过长，可能导致蔬菜中营养物质被破坏，同时浸泡时间过长易导致已经溶出的农药被蔬菜再次吸收，使抑制率反而提高；因此在去除农药时要适时控制水焯和浸泡时间。4 结论青椒在未去除农残之前的抑制率为 %，在碱水中浸泡 25min时抑制率为 %；苦瓜在未去除农残之前的抑制率为 %，经水焯6min时抑制率为 %，此时去除农药最有效。因此水焯是去除农药最好的方法。参考文献：1 幸让新，马菁，刘娅，杨文侠，QuEChERS方法在农产品农药残留分析中的应用进展J，保险与加工，2009,(3):47-50.2 冯世德,王波,曲红杰,农药残留分析技术进展概述J,黑龙江农业科学,2005,(3):27-29.3 易军,李云春,弓振斌,食品中农药残留分析的样品前处理技术J.化学进展,2002,14（6）:415-424.
