质量技术监督基础要点课件.ppt

2023/3/24,食品检验员培训课件,1,质量技术监督基础,武玉亮,2023/3/24,2,主要内容,标准及标准化,计量基础知识,质量管理与质量认证,质量监督与质量检验,2023/3/24,食品检验员培训课件,3,第一章 标准及标准化,2023/3/24,4,标准（P3）,标准：为了在一定的范围内获得最佳秩序，经协商一致制定并由公认机构批准，共同使用的和重复使用的一种规范性文件。规范性文件：为各种活动或其结果提供规则、导则或规定性的文件。规范性文件包括：标准、技术规范、规程、法规等标准与其它规范性文件的区别是：经协商一致制定并由公认机构批准。必须符合这两点才可以称为标准。,标准及标准化,2023/3/24,5,第一节 概述,一、标准化和规范性文件（一）标准化定义：是为了在一定范围内获得最佳秩序，对现实问题或潜在问题制定共同使用和重复使用的条款的活动。过程：三个环节（制定、发布、实施）,2023/3/24,6,（二）规范性文件,为各种活动或其结果提供规则、导则或规定特性的文件，它包含：标准技术规范规程法规技术法规,2023/3/24,7,规范性文件,标准：为了在一定范围内获得最佳秩序，经协商一致制定并由公认机构批准，共同使用的和重复使用的一种规范性文件。技术规范：规定产品、过程或服务应满足的技术要求的文件。规程：为设备、构件或产品的设计、制造、安装、维护或使用而推荐惯例或程序的文件。法规：由权力机构通过的有约束力的法律文件。技术法规：规定技术要求的法规，它或者直接规定技术要求，或者通过引用标准、技术规范或规程来规定技术要求，或者将标准、技术规范或规程的内容纳入法规中。譬如，在我国强制性标准属于技术法规。,2023/3/24,8,标准化的发展 P5,1949年10月，建立了中央技术管理局，内设标准处。1957年，成立国家技术委员会标准局，建立了我国的标准体制，标志着我国标准化管理工作的统一管理。1985年开始建立国家级质量监督检测中心，在工业集中的城市建立了产品质量监督检验所。1988年12月29日全国人大常委会第五次会议通过了中华人民共和国标准化法。2000年颁布产品质量法，并规定了各级质量技术监督部门的职责范围。2002年，全国认证认可标准化技术委员会成立，负责将国际标准、指南和导则转化为我国国家标准。,标准及标准化,2023/3/24,9,三、标准化的地位和作用,组织现代化生产的手段，实施科学管理的基础。不断提高产品质量的保证。合理简化品种，组织专业化生产的前提。有利于合理利用资源、节约能源。保障人体健康安全和环境。推广科研成果的桥梁。消除贸易技术壁垒，提高产品国际竞争力。,2023/3/24,10,标准化的地位和作用（P10-13）,标准化是一个活动过程标准化的目的和作用是获得最佳秩序和社会效益标准化是综合性的技术基础和科学管理手段，是提高质量的依据通过标准化过程的技术规范、编码和符号、代号、业务规程、术语等，可促进国际间、国内各部门、各单位的交流。,标准及标准化,2023/3/24,11,第二节 标准的分级、分类和标准体系,一、标准分级：国家标准（国务院标准化行政主管部门）行业标准（由国务院行政主管部门负责）地方标准（由省级政府标准化行政主管部门负责）企业标准（由企业制定）,标准的代号与编号,1、国家标准GBXXXXX YYYYGB:强制性国家标准代号XXXXX：标准顺序号YYYY：标准发布年号,2、行业标准QB/TXXXXXYYYYQB/T:推荐性轻工行业标准代号XXXXX：标准顺序号YYYY：标准发布年号,3、地方标准DB35/XXXYYYYDB35/:福建省强制性地方标准代号XXX：标准顺序号YYYY：标准发布年号,4、企业标准Q/XXX XXXXYYYYQ/:企业标准代号XXX：企业代号XXXX：标准顺序号YYYY：标准发布年号,2023/3/24,13,二、标准的分类,按标准的适用范围分类（GB/QB等）按标准的约束性分类（强制性标准，推荐性标准）按在标准体系中的作用分类（基础标准，一般标准）按标准化对象在生产过程中的作用分类(原材料标准、零部件标准、工艺标准等）按标准的性质分类（技术标准，管理标准、工作标准）,2023/3/24,14,标准的分类 P14-16,层级分类法:国家标准、行业标准、地方标准、企业标准性质分类法:强制性标准、推荐性标准,层级分类法,性质分类法,属性分类法,对象分类法,标准及标准化,2023/3/24,15,属性分类法:技术标准、管理标准、工 作标准对象分类法:基础、安全、环保、产品、卫生、方法标准等,我国标准化法第七条规定：国家标准、行业标准分为强制性标准和推荐性标准。保障人体健康，人身、财产安全的标准和法律，行政法规规定强制执行的标准是强制性标准，其他标准是推荐性标准。,标准及标准化,2023/3/24,16,是由国家的官方标准化机构或者国家政府授权的有关机构颁布的GB（GB/T）+顺序号 年号例如：白酒中总酸的试验方法 GB10345.4-89食品中山梨酸、苯甲酸的测定 GB/T 5009.29-2003,国家标准,行业标准,地方标准,企业标准,标准及标准化,2023/3/24,17,国家标准（GB)制定单位,国家标准化管理委员会中国国家认证认可监督管理委员会,2023/3/24,18,国务院有关行政主管部门制定，国务院标准化行政主管部门备案QB+顺序号 年号 轻工部的缩写SB 商业部NY 农业部例如：土壤有效硼的测定 NY/T 1121.8-2006注：行业标准不得与国家标准相抵触，在相应国家标准批准实施之后，该项行业标准即行废止。,国家标准,行业标准,地方标准,企业标准,标准及标准化,2023/3/24,19,省、自治区、直辖市标准化行政主管部门制定，报国务院标准化行政主管部门和国务院有关行政主管部门备案制定对象：对没有国标及行标，又需要在一定范围内统一制定技术要求的，可制定地方标准DB+顺序号 年号,国家标准,行业标准,地方标准,企业标准,标准及标准化,2023/3/24,20,企业自行制定，企业法人或法人代表授权的主管领导批准发布，在发布30日内至有关部门办理备案制定对象：（1）没有国标、行标、地标（2）对国标、行标的选择或者补充的标准（3）对提高产品质量，制定严于国标等标准Q+区域或者厂名+顺序号 年号,国家标准,行业标准,地方标准,企业标准,标准及标准化,2023/3/24,21,标准的代号与编号,1、国家标准GBXXXXX YYYYGB:强制性国家标准代号XXXXX：标准顺序号YYYY：标准发布年号,2、行业标准QB/TXXXXXYYYYQB/T:推荐性轻工行业标准代号XXXXX：标准顺序号YYYY：标准发布年号,3、地方标准DB35/XXXYYYYDB35/:福建省强制性地方标准代号XXX：标准顺序号YYYY：标准发布年号,4、企业标准Q/XXX XXXXYYYYQ/:企业标准代号XXX：企业代号XXXX：标准顺序号YYYY：标准发布年号,2023/3/24,22,与食品相关的行业标准代号和名称,2023/3/24,23,三、标准体系,定义：一定范围内的标准按其内在联系形成的科学的有机整体。全国标准体系总结构图：,2023/3/24,24,第三节 标准的制定、修订与实施,一、制定和修订标准的原则二、制定和修订标准的程序三、标准的编写（一）标准的构成1、主体：规范性要素，分为：规范性一般要素、规范性技术要素。2、附加要素：资料性概述要素、资料性补充要素3、举例,2023/3/24,25,一、制定和修订标准的原则,利于保障安全和人体健康，保护环境。利于节约资源，推广科技成果，提高经济效益。应当做到有关标准的协调配套。利于促进对外经济合作和对外贸易。制定标准应发挥行业协会、科研机构和学术团体的作用。,2023/3/24,26,标准的制定程序 P25,组成编写小组调查研究、收集资料，编制标准编写方案在试验验证基础上起草标准（征求意见稿）广泛征求意见，确定标准送审稿及其编制说明书审查标准，编写标准报批稿标准的批准和发布标准的复审 国标、行标、地标复审周期不超过5年 企业标准复审周期不超过3年,标准及标准化,2023/3/24,27,标准的制定、修订程序,2023/3/24,28,标准的构成 P30,主体：符合标准应遵守的各项指标的要求。构成标准实质内容的一组条款，也就是标准的规范性要素要声明符合标准而应遵守的条款的要素,主 体,附加要素,标准及标准化,2023/3/24,29,规范性一般要素,名称（必备要素，包括引导要素主体要素补充要素，如GB8955-88食用植物油厂卫生规范）范围（必备要素）规范性引用文件,2023/3/24,30,规范性技术要素,术语和定义符号和缩略语分类和命名要求试验方法检验规则标准化项目的标记标志（产品标志的具体内容）、标签（标签的载体）、使用说明书（标志的载体，但包装的要求要单独制定标准）包装、运输、储运规范性附录,2023/3/24,31,附加要素：介绍标准及提供标准附加信息。是标准的资料性要素是介绍标准及提供标准附加信息的要素是声明符合标准时无须遵守的要素,主 体,附加要素,标准的构成 P30,标准及标准化,2023/3/24,32,资料性概述要素,封面（必备要素）目次（可选择的概述要素）前言（必备要素，提供特定的和基本的信息）引言（给出促使编写标准的原因）,2023/3/24,33,资料性补充要素,资料性附录参考文献索引,2023/3/24,34,标准的主要内容,封面：备案号、发布日期、实施日期、发布单位、前言、审定纪要等,封 面,正 文,标准及标准化,2023/3/24,35,正文：适用范围、引用文件、产品分类、技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、储存,封 面,正 文,标准的主要内容,标准及标准化,2023/3/24,36,四、标准的贯彻实施,2023/3/24,37,第四节 采用国际标准和国外先进标准,一、什么是国际标准,2023/3/24,38,二、采用国际标准和国外先进标准的原则,符合我国法规，遵循国际惯例；我国标准的制定应尽量以国际标准为基础；尽可能等同采用；单项标准尽可能采用一个国际标准；采用国际先进标准,2023/3/24,39,三、国际标准的采用、对应关系表示方法,等同采用：采用国际标准的基本方法之一,指我国标准在技术内容上与国际标准相同，编写上不作或稍作编辑性修改，其代号为IDT。修改采用：它是指我国标准与国际标准有技术差异，并清楚标明这些差异以及差异产生原因，允许包括编辑性修改，其代号为MOD。非等效采用：它表明我国标准与相应国际标准有对应关系。是指我国标准在技术内容和文本结构不同，它们之间的差异没有清楚的被表明。其代号NEQ。,2023/3/24,40,习题,1、什麼是标准？2、我国标准分为哪几级？代号是什麼？3、什麼是技术标准？4、标准的规范性技术要素包括哪些内容？5、我国标准和国际标准的对应关系有哪几种？6、标准化有什麼作用？7、标准“作为组织生产的依据”是指，企业生产的产品，必须执行相应的标准，即有国家标准、行业标准或地方标准的，必须执行；没有国家标准、行业标准或地方标准的，应当制定企业标准，作为组织生产的依据。8、国际标准指国际标准化组织（ISO）、国际电工委员会（IEC）和国际电信联盟（ITU）制定的标准，以及（）确认并公布的其他国际组织制定的标准。A 国际标准化组织 B 国际电工委员会 C 国际电信联盟,2023/3/24,食品检验员培训课件,41,第二章 计量基础知识,2023/3/24,42,计量标准装置,精密压力表标准装置,电能计量标准装置,2023/3/24,43,第一节 概述,一、计量学：关于测量的科学。二、计量定义：实现单位统一、量值准确可靠的活动。计量和测试差别：测试具有试验性。特点：准确性、一致性（计量单位统一、量值统一）、溯源性、法制性。,2023/3/24,44,计量学及其分类,计量学研究的内容计量单位及其基准、标准的建立、复制、保存和使用量值传递、测量原理、测量方法、测量不确定度及计量器具的计量特性计量人员进行计量的能力计量法制和管理有关计量的一切理论和实际问题计量学的分类（十大类）：几何量、温度、力学、电磁学、电子、时间频率、电离辐射、光学、声学、化学等,计量基础知识,2023/3/24,45,三、计量器具,（一）定义：单独地或连同辅助设备一起用以进行测量的器具。（二）分类：量具（砝码、米尺，量块、破码、标准电池、标准电阻、竹木直尺。线纹米尺等）计量仪器（仪表）（电流表、温度计、压力表、流量计、）计量装置（光学高温计检定装置、里程计价表检定装置、高频微波功率计校准装置等）标准物质（从广义上讲属于实物量具范畴）,2023/3/24,46,实物量具：使用时以固定形态，复现或提供给定量的一个或多个已知值的器具。,计量基础知识,2023/3/24,47,计量仪器：被测量值转换成可直接观察的示值或等效信息的计量器具。如天平、温度计、电流表、压力表等。值得注意的是，千分尺、游标卡尺和百分表等也属于计量仪器。计量装置：为确定被测量值所必须的计量器具和辅助设备的总体。如光学温度计检定装置、晶体管图示仪校准装置等。标准物质：具有一种或多种足够均匀和很好地确定了的特性，用以校准测量装置、评价测量方法或给材料赋值的一种材料或物质。,计量基础知识,2023/3/24,48,（三）计量器具主要计量特性,准确度：测量的准确度和计量器具的准确度误差：计量器具的示值与对应输入量的真值之差。灵敏度：计量器具的响应变化除以相应的激励变化。反映仪器设备灵敏程度的重要指标。,2023/3/24,49,计量器具的主要计量特性：准确度和分辨力 P82 P85什么是计量检定 P92计量检定的特点 P92计量检定与校准的区别 P93计量检定规程：检定计量器具时必须遵守的法定技术文件，内容包括计量要求、技术要求和管理要求。,计量基础知识,2023/3/24,50,（四）计量基准,1、定义：为了定义、实现、保存或复现量的单位或一个或多个量值，用作参考的实物量具、测量仪器、参考物质或测量系统。2、从范围等级分为：国际计量基准和国家计量基准。国家计量基准是一个国家内量值溯源的终点，也是量值传递的起点，具有最高的计量学特性。,2023/3/24,51,3、计量基准分类（按定义计量单位的形式）：,实物基准：以实物来定义、复现计量单位的计量基准。自然基准：以自然现象或物理效应来定义计量单位而以实物复现的计量基准。（以光波波长作为长度单位的自然基准。1983年，第十七届国际计量大会上通过了米的新定义：“米是1299792458秒的时间间隔内光在真空中行程的长度”。,2023/3/24,52,按在计量检定系统表中的位置分类,代替国家副计量基准检定计量标准，以避免由于国家副计量基准使用频繁而丧失其应有的计量学特性或遭损坏。,代替国家计量基准的日常使用和验证国家计量基准的变化，一旦国家计量基准损坏，可用来代替国家计量基准。,具有最高的计量学特性,2023/3/24,53,（五）计量标准,定义：准确度低于计量基准，按国家计量检定系统表规定的准确度等级，用于检定较低等级计量器具（含工作计量器具）的计量器具。它是量值传递链的重要环节。计量标准类型：计量标准装置（加油器容量检定装置）计量标准器（砝码标准器）,2023/3/24,54,四、计量检定,1、计量检定（简称检定）定义：查明和确认计量器具是否符合法定要求的程序，它包括检查、加标记和（或）出具检定证书。2、校准:指在规定条件下，为确定测量仪器或测量系统所指示的量值，或实物量具 或参考物质所代表的量值，与对应的由标准所复现的量值之间的一组操作。3、检定和校准差别：,2023/3/24,55,2、校准和检定差别：,检定具有强制性。检定是评定计量器具的全部计量特性。检定完毕发放检定证书或检定结果通知书，并具有法律效力；校准完毕发放校准证书或报告。检定属于政府管理和监督行为，校准往往是企事业单位内部行为。,2023/3/24,56,检定与校准的区别,自下而上，不具有强制性，结论不具有法律效力。对象：除强制检定之外的计量器具和测量装置。依据：校准规范或校准方法，可采用国家统一规定，也可由组织自己制定。周期：由组织根据使用需要,自行确定,可以定期、不定期或使用前进行。方式：可以自校、外校或自校与外校结合。结论：不判定是否合格,只评定示值误差.发出校准证书或校准报告。,校 准,2023/3/24,57,4、计量检定分类：,按必要程度和管理形式：强制检定和非强制检定按检定方法：整体检定和单元检定按检定目的和性质：首次检定、后续检定、周期检定、抽样检定、仲裁检定,2023/3/24,58,强制检定,强制检定是指对社会公用计量标准器具，部门和企业、事业单位使用的最高计量标准器具，以及用于贸易结算、安全防护、医疗卫生、环境监测四个方面的列入强制检定目录的工作计量器具，由县级以上政府计量行政部门指定的法定计量检定机构或者授权的计量技术机构，实行定点、定期的检定。,2023/3/24,59,5、国家计量检定系统,国家计量检定系统，是指从计量基准到各等级的计量标准直至工作计量器具的检定程序所作的技术规定。由文字和图构成。每一个计量检定系统就计量基准到各等级计量标准的传递层次来说，是“金字塔”形的，最高层次的计量基准一般只能有一个，多了就会造成全国量值的混乱。,2023/3/24,60,五、量值传递与溯源性,量值传递：通过对计量器具的检定或校准，将国家基准所复现的计量单位量值通过各级计量标准传递到工作计量器具，以保证对被测量值的准确和一致。自上而下。量值传递和量值溯源的目的是一样的，都是为了确保被测量值的准确一致。两者过程相反，量值传递自上而下，严格按照检定系统表的准确度等级，强制、逐级、固定不变地进行传递；量值溯源是量值传递的逆过程，溯源不受等级限制，强调的是按照实际的准确度要求，根据需要自下而上。,2023/3/24,61,第二节 法定计量单位,一、量和计量单位1、量：现象、物体或物质可定性区别和定量确定的属性。（长度、时间、质量等）2、量制：彼此间存在确定关系的一组量。（基本量：长度、质量、时间、温度、电流等；导出量：速度）3、量值：一个数乘以测量单位所表示的特定量的大小。（譬如：L100m）4、计量单位：为定量表示同种量的大小而约定的定义和采用的特定量。（1m，1kg）5、计量单位制：为给定量制按给定规则确定的一组基本单位和导出单位称为（计量）单位制。(譬如“1N1kgms2，N就是力的一贯单位）,2023/3/24,62,二、国际单位制,（一）国际单位制是米制的发展，是米制的现代化形式。（二）国际单位制（SI）的构成1、国际单位制由SI单位和SI单位的倍数单位组成。2、SI基本单位3、SI导出单位:用SI 基本单位以代数形式表示的单位。譬如力的单位为kgms2，可以N表示（N称为SI导出单位）。4、SI单位的倍数单位：共有20个词头，譬如 1024。,2023/3/24,63,三、法定计量单位,（一）定义：由国家承认，具有法定地位的计量单位。（二）我国法定计量单位：时间单位：分、（小）时、日（天）（平面）角单位：度、（角）分、（角）秒质量单位：顿、原子质量单位体积单位：升能量单位：电子伏,2023/3/24,64,法定计量单位：由国家法律承认、具有法定地位的计量单位。凡属国家法定计量单位，在一个国家里，任何地区、任何部门、任何机构和任何个人毫无例外都必须采用。国际单位制是我国法定计量单位的主体。我国现行的法定计量单位既以国际单位制为基础，又结合我国实际情况，具有结构简单、科学性强、使用方便、易于推广等优点。,计量基础知识,2023/3/24,65,法定计量单位,国际单位制的基本单位 P107 长度 米 m 质量 千克 kg 时间 秒 s 电流 安 A 热力学温度 开尔文 K 物质的量 摩尔 mol 发光强度 坎德拉 cd,计量基础知识,2023/3/24,66,第三节 测量误差和数据处理,误差：测量结果减去被测量的真值。根据表示方法不同，误差可表达为：绝对误差、相对误差、引用误差。误差来源：测量装置误差、测量方法误差、测量环境误差、测量人员误差误差种类：随机误差、系统误差、粗大误差。,2023/3/24,67,绝对误差、相对误差、引用误差,2023/3/24,68,误差的种类和性质,系统误差：在重复性条件下，对同一被测量进行无限多次测量所得结果的平均值与被测量的真值之差随机误差：测量结果与在重复条件下，对同一被测量进行无限多次测量所得结果的平均值之差。随机误差无规律，会影响测量的可靠性，可以通过加大样本来减小，如样本大到与总体一样，所有随机误差互相抵消。粗大误差：它是指明显超出规定条件下预期的误差。产生的原因有测量工具的问题（如一台磅秤永远短斤缺两）、研究人员的问题（如某人读秤永远看歪了）等造成，永远往一个方向偏差，样本再大都无法解决。,2023/3/24,69,准确度和精密度,绝对误差:测量值与真值间的差值,用 E表示,E=x-xT,准确度:测定结果与真值接近的程度，用误差衡量。,误差,相对误差:绝对误差占真值的百分比,用Er表示,Er=E/xT=（x-xT）/xT100,数据处理及误差分析,计量基础知识,2023/3/24,70,滴定体积误差,计量基础知识,2023/3/24,71,偏差:测量值与平均值的差值,用 d表示,精密度:平行测定结果相互靠近的程度，用偏差衡量。,di=0,偏差越小表示精密度越好。在实际分析工作中，一般要对试样进行多次平行测定，以求得分析结果的算术平均值。一组数据中各单次测定的偏差分别为d1，d2，dn，显然这些偏差必然有正有负，还有一些偏差可能为零，如果将各单次测定的偏差相加，其和应为零或接近零。,计量基础知识,偏差、平均偏差、相对平均偏差、标准偏差、相对标准偏差,2023/3/24,72,平均偏差：各单个偏差绝对值的平均值,相对平均偏差：平均偏差与测量平均值的比值,为了说明分析结果的精密度，我们将各单次测定偏差的绝对值的平均值称为单次测定结果的平均偏差，平均偏差代表一组测量值中任何一个数据的偏差，没有正负号，因此，它最能表示一组数据间的重现性。在一般分析工作中平行测定次数不多时，常用平均偏差来表示分析结果的精密度。,计量基础知识,2023/3/24,73,标准偏差：s,相对标准偏差：RSD,当测定次数较多时，常使用标准偏差或相对标准偏差来表示一组平行测定值的精密度。,实际工作中，都用RSD来表示分析结果的精密度。,计量基础知识,2023/3/24,74,准确度与精密度的关系,计量基础知识,2023/3/24,75,结 论,1.精密度好，不一定准确度高(系统误差)；2.精密度好是准确度好的前提;3.准确度及精密度都高结果可靠。,计量基础知识,2023/3/24,76,误差产生的原因及减免办法,1.系统误差(systematic error)具单向性、重现性，为可测误差,方法误差:溶解损失、终点误差用其他方法校正 仪器误差:刻度不准、砝码磨损校准仪器操作误差:颜色观察试剂误差:不纯空白实验,对照实验：标准方法、标准样品加标回收,计量基础知识,2023/3/24,77,2、随机误差(random error)偶然误差，服从统计规律（不存在系统误差的情况下，测定次数越多其平均值越接近真值。一般平行测定4-6次）,3、过失(mistake)由粗心大意引起，可以避免的,重 做!,计量基础知识,2023/3/24,78,有效数字及运算规则,1 有效数字:分析工作中实际能测得的数字，包括全部可靠数字及一位不确定数字在内,a 数字前0不计,数字后计入:0.03400b 不能因为变换单位而改变有效数字的位数，如0.0345g是三位有效数字，用毫克表示为34.5mg，用微克3.45*104ug，不能写成34500ug。c 自然数和常数可看成具有无限多位数(如倍数、分数关系)d 对数与指数的有效数字位数按尾数计,因整数部分只代表该数的方次。如 pH=10.28,则H+=5.210-11,计量基础知识,2023/3/24,79,有效数字运算中的修约规则,尾数4时舍;尾数6时入尾数5时,看前面的数字，奇数则进，偶数则舍，若后面数为0,舍5成双;若5后面还有不是0的任何数皆入,四舍六入五成双,例 下列值修约为四位有效数字 0.324 74 0.324 75 0.324 76 0.324 85 0.324 851,0.324 7,0.324 8,0.324 8,0.324 8,0.324 9,计量基础知识,2023/3/24,80,运算规则,加减法:结果的绝对误差应不小于各项中绝对误差最大的数。(与小数点后位数最少的数一致)0.112+12.1+0.3214=12.5乘除法:结果的相对误差应与各因数中相对误差最大的数相适应(与有效数字位数最少的一致)0.012125.641.05780.328432 计算分析结果时，高含量（大于10%）组分的测定，一般要求四位有效数字；含量在1%10%之间的，一般保留三位有效数字；含量在1%以下的，一般只要求两位有效数字。,计量基础知识,2023/3/24,81,分析化学中的数据处理,总体：所考察对象的某特征值的全体样本：自总体中随机抽取的一组测量值样本容量 n,自由度 fn-1样本平均值 总体平均值 m真值 xT标准偏差 s,x,计量基础知识,2023/3/24,82,1.总体标准偏差 无限次测量；单次偏差均方根2.样本标准偏差 s样本均值n时，s3.相对标准偏差（变异系数RSD）,标准偏差和相对标准偏差,x,计量基础知识,2023/3/24,83,4.衡量数据分散度（测定次数较多）：标准偏差比平均偏差合理5.标准偏差与平均偏差的关系 0.7979,计量基础知识,2023/3/24,84,系统误差：可校正消除随机误差：不可测量，无法避免，可用统计方法研究,随机误差的正态分布,测量值的频数分布 频数，相对频数 分组细化 测量值的正态分布,计量基础知识,2023/3/24,85,衡量-s:总体标准偏差,离散特性：各数据是分散的，波动的,集中趋势：有向某个值集中的趋势,衡量-m:总体平均值,计量基础知识,2023/3/24,86,定量分析数据的评价解决两类问题:(1)可疑数据的取舍 过失误差的判断 方法:4d法、Q检验法和格鲁布斯(Grubbs)检验法 确定某个数据是否可用。(2)分析方法的准确性系统误差的判断 显著性检验：利用统计学的方法，检验被处理的问题是否存在显著性差异。方法：t 检验法和F 检验法 确定某种方法是否可用,判断实验室测定结果准确性,计量基础知识,2023/3/24,87,可疑数据的取舍 过失误差的判断,4 法：偏差大于4 的测定值可以舍弃步骤：求异常值(Qu)以外数据的平均值和平均偏差 如果Qu-4,舍去。当4 法与其它检验法判断的结果发生矛盾时，应以其他方法为准。,计量基础知识,2023/3/24,88,Q 检验法步骤：（1）数据排列 X1 X2 Xn（2）求极差 Xn-X1（3）求可疑数据与相邻数据之差 若Xn为可疑值Xn-Xn-1 或若X1为可疑值 X2-X1（4）计算：,计量基础知识,2023/3/24,89,（5）根据测定次数和要求的置信度，(如90%)查表：,不同置信度下，舍弃可疑数据的Q值表 测定次数 Q90 Q95 Q99 3 0.94 0.98 0.99 4 0.76 0.85 0.93 8 0.47 0.54 0.63,（6）将Q与QX（如 Q90）相比，若Q QX 舍弃该数据,（过失误差造成）若Q QX 保留该数据,（偶然误差所致）,计量基础知识,2023/3/24,90,格鲁布斯(Grubbs)检验法,（4）由测定次数和要求的置信度，查表得T表（5）比较 若T计算 T 表，弃去可疑值，反之保留。由于格鲁布斯(Grubbs)检验法引入了标准偏差，故准确性比Q 检验法高。,基本步骤：（1）排序：1,2,3,4（2）求 和标准偏差s（3）计算T值：,计量基础知识,2023/3/24,91,分析方法准确性的检验,b.由要求的置信度和自由度,查表,得:t表 c.比较 t计 t表,表示有显著性差异,存在系统误差,被检验方法需要改进 t计 t表,表示无显著性差异，被检验方法可以采用。,t 检验法-系统误差的检测 平均值与标准值()的比较 a.计算t 值,计量基础知识,2023/3/24,92,检验法两组数据间有无显著性差异的检测,按照置信度和自由度查表（表），比较 F计算和F表,计算值：,计量基础知识,2023/3/24,93,统计检验的正确顺序：,可疑数据取舍,F 检验,t 检验,计量基础知识,2023/3/24,94,目的:得到用于定量分析的标准曲线方法：最小二乘法 y=a+bx y:x时的测量值 a=yA-bxA b=(xi-xA)(yi-yA)/(xi-xA)2 其中yA和xA分别为x，y的平均值,回归分析法,计量基础知识,2023/3/24,95,提高分析结果准确度方法,选择恰当分析方法（灵敏度与准确度）减小测量误差（误差要求与取样量）减小偶然误差（多次测量，至少3次以上）消除系统误差,对照实验：标准方法、标准样品加标回收空白实验校准仪器校正分析结果,计量基础知识,2023/3/24,96,不确定度P153,不确定度是测量不确定度的简称，指分析结果的正确性或准确性的可疑程度 不确定度来源：对试样的定义不完整或不完善；分析的方法不理想；采样的代表性不够；对分析过程中环境影响的认识不周全，或对环境条件的控制不完善；对仪器的读数存在偏差；分析仪器计量性能（灵敏度、分辩力、稳定性等）上的局限性；标准物质的标准值不准确；引进的数据或其他参量的不确定度；与分析方法和分析程序有关的近似性和假定性；在表面上看来完全相同的条件下，分析时重复观测值的变化等。,计量基础知识,2023/3/24,97,通过选择合适的分析方法，减少测定误差；增加平行测定次数，减少随机误差；消除测量过程中系统误差；标准曲线的回归等措施减小分析误差和分析的不确定度，提高分析结果的准确度。,减小不确定度,计量基础知识,2023/3/24,98,第四节 有关计量技术基础知识,一、温度的直接计量常用仪器仪表：,2023/3/24,99,二、质量计量常用仪器仪表,质量计量：试验室常用的是天平和砝码。天平按准确度分为4级，即特种准确度级、高准确度级、中准确度级和普通准确度级。砝码：量值范围通常分为：毫克组（1500毫克），克组（1500克），千克组（1500千克）。砝码的组合形式通常有5，3，2，1；5，2，2，1；5，2，1，1三种。,2023/3/24,100,三、容量计量常用仪器仪表,滴定管吸管量筒量杯容量瓶,2023/3/24,101,习题,1、什麼是计量？什麼是计量学？2、什麼是量值？什麼是量制？什麼是计量单位？3、什麼是计量器具？有何计量特征？4、什麼是计量基准？什麼是计量标准？5、用电子天平称量工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾的质量为0.752 3g，一次滴定耗用25氢氧化钠溶液滴定管读数为36.83ml，滴定管体积校正值为：35ml时为+0.04ml；40 ml时为+0.05ml,25氢氧化钠温度补正值为-1.1ml/L。求单次滴定氢氧化钠溶液20时的浓度值。6、简述计量检定、强制检定和校准的异同？7、什麼是量值传递？8、什么是标准物质？,2023/3/24,102,9、什麼是法定计量单位？10、什麼是SI基本单位？11、物质的量浓度的单位应写作（）。A M B moL/L C mol/L12、将4.81 mmHg换算为以Pa为单位的数据得（）。A 64 Pa B 641.2Pa C 641 Pa13、什么是一贯单位和一贯单位制？14、不能消除或减免系统误差的是（）。A 进行对照实验 B 校准仪器误差 C 增加测定次数15、在定量分析中通常采用的“多次平行测定、取平均值”的方法确定待测组分的含量，其目的是（）。A消除系统误差 B 减少随机误差 C消除偶然误差16、什麼是测量不确定度？,2023/3/24,103,17、为了计算用滴定分析法测得的某组分x的质量分数(x%)，可采用以下公式：x%=(CV)滴定剂Mr（被测物）/W1 000100若Mr=75.000.02;c=(0.100 2 0.000 1)mol/L;V=(25.040.01)mL;w=(0.301 00.000 1)g,则对结果x%影响最大的不确定因素是（）。A 由“W”项引入 B由“Mr”项引入 C 由“C”项引入 D 由“V”项引入18、简述测量不确定度评定的步骤。14、下列数据可作为三位有效数字运算的是（）。A 0.79 B 0.81 C pH=7.02 19、某溶液的pH值为11.20，则其的浓度为（）A 6.300mol/L B 6.30mol/L C 6.3mol/L 20、A、B和C三个人均使用万分之一的天平和50ml的滴定管同时分析一个试样中铁的含量。分别报告结果如下，则仅有（）的分析结果合理。A 14.201 0%B 14%C 14.20%21、标准要求样品中硅含量w(%)0.05，下列测定的（）样品符合标准要求。A w(%)=0.046 B w(%)=0.051 C w(%)=0.056 22、测定某溶液的浓度（mol/L），得如下结果：0.102 0,0.102 2,0.102 3,0.102 5,0.102 6,0.102 9。取显著性水平为0.05，Q0.05=0.560。用Q检验法检验0.102 9，决定该值是否应舍弃并计算变异系数。,2023/3/24,食品检验员培训课件,104,第三章 质量管理与质量认证,2023/3/24,105,第一节 质量管理,一、质量管理发展,2023/3/24,106,二、全面质量管理 P194,全面质量管理定义：一个以质量为中心，以全员参与为基础，目的在于通过让客户满意和让企业所有成员及社会受益而达到长期成功的管理途径。全面质量管理的特点“三全一多样”“三全”-全面的质量含义 全过程的质量管理 HACCP 全员参加的质量管理“一多样”-全面质量管理的方法是多种多样的,质量管理与质量认证,2023/3/24,107,HACCPSSOPGMP关系,2023/3/24,108,食品安全事后检查,食品安全过程控制,HACCP,HACCP:是预防性的食品安全管理体系将质量控制贯穿于整个食品供应链几乎可以避免所有的危害,食品安全控制技术的发展,2023/3/24,109,H A C C P 七 项 原 理,2023/3/24,110,HACCP应用范围,2023/3/24,111,全面质量管理的观点-“四个一切”一切为用户服务 一切以预防、预见为主（指导思想）一切用数据说话 一切按PDCA循环办事PDCA循环（四个阶段八个步骤）：P197 计划-实施-检查-处理,质量管理与质量认证,全面质量管理,2023/3/24,112,PDCA循环,2023/3/24,113,三、ISO9000概述,什么是ISO?国际标准化组织（International Organization for Standardization）非政府机构，制订的所有标准都是自愿性的，目前已发展成为世界上最大的标准化组织。ISO的宗旨：“在世界上促进标准化及其相关活动的发展，以便于商品和服务的国际交换，在智力、科学、技术和经济领域开展合作”。ISO已制定国际标准10300多个。,2023/3/24,114,ISO9000族标准,在总结各国质量管理经验的基础上，经过广泛研究协商，由国际标准化组织制定的一套建立在质量管理八项原则基础上的一套质量管理标准。ISO9000族标准在技术合作、贸易往来上是作为国际认可的标准规范。全面的质量管理和ISO9000族标准的关系 P198-199,质量管理与质量认证,2023/3/24,115,什么是“ISO9000”？,这个概念是国家标准化组织提出的概念，它不是指一个标准，而是一族标准的统称。是指：“由ISO/TC176制定的所有国际标准”。2000版ISO900