天然药物化学成分的提取与分离课件.ppt
1.提取,2.分离,3.鉴定,升华法,水蒸气蒸馏法,溶剂提取法,浓度差：浓度高,一、溶剂提取法,扩散,（一）基本原理,浓度低,物质分子从浓度高的一侧向浓度低的一侧扩散。,*浓度差是动力。（关键：形成最大浓度差）,溶剂穿透细胞壁溶解有效成分,含有有效成分的溶液，靠浓度差向细胞外扩散,溶剂提取法的主要相关因素：溶剂的性质（溶剂的类型）被提取成分的性质 提取的方法,1溶剂的极性,溶剂的极性与溶剂自身的结构和性质有关：,分子量小，碳原子数目少，极性基团多，溶剂的极性大,分子量大，碳原子数目多，极性基团少，溶剂极性小。,常见的极性基团：COOH OH NH2 CHO,溶剂的介电常数越大，极性越大。,常见的非极性基团：烃基,1溶剂的极性,溶剂的极性与溶剂自身的结构和性质有关：,例如：水、甲醇、乙醇、丙酮、正丁醇哪个极性更大？,CH3-OH,CH3-CH2-OH,CH3-CH2-CH2-CH2-OH,H-OH,O CH3-C-CH2,水,甲醇,乙醇,丙酮,正丁醇,常用溶剂的极性大小顺序排列如下：水甲醇乙醇丙酮正丁醇乙酸乙酯三氯甲烷无水乙醚苯石油醚,2溶剂的类型,三类：极性溶剂、半极性溶剂、非极性溶剂,(1).极性溶剂：水、酸性水、碱性水,极性：,适宜提取成分：,强极性溶剂,极性溶剂水,优点：,经济安全，容易得到。,缺点：,易霉变，难以保存含多糖类物质的水提液粘度大，加热时易糊化，不易过滤和浓缩。苷类成分易酶解。含皂苷类水提液易产生大量泡沫，浓缩困难。无挥发性，沸点高，难以浓缩。,2溶剂的类型,(2).半极性溶剂,极性较大能与水混溶的溶剂。如：甲醇、乙醇、丙酮,极性：,较大、比水小,适宜提取成分：,除蛋白质外的大多数天然药物。,(2).半极性溶剂乙醇（最为常用）,优点：,穿透力强、易挥发。能与水以任意比例混溶，能与大多数有机溶剂混溶。提取液不易霉变，易回收。含量20%以上可防腐。粘度小，易过滤。沸点低，易浓缩回收。,缺点：,溶剂选择性低，提取液的杂质较多。易挥发、易燃。,2溶剂的类型,(2).半极性溶剂乙醇（最为常用）,乙醇含量90%：适宜提取挥发油、树脂、叶绿素、有机酸乙醇含量50%70%：生物碱、苷类乙醇含量40%：缓解酯类、苷类物质的水解。乙醇含量20%：防腐。,*乙醇含量越高，亲脂性越好，适合提取_，乙醇含量越低，亲水性越好，适合提取_。,亲脂性成分,亲水性成分,被提取成分的极性是选择提取溶剂最重要的依据。,影响化合物极性的因素（了解）：分子大，碳数多，极性小。结构相似或相近：极性取代基多，极性大。常见极性基团大小顺序：酸酚醇胺醛酮酯醚烯烷,判断下列各组化合物极性大小。,天然药物化学成分的溶解性与结构的关系 A.化学成分的极性基团多,分子小的,其极性较大,易溶解于亲水性溶剂 B.化学成分的极性基团少,分子大的,其极性较小,易溶解于亲脂性溶剂,被提取成分的极性是选择提取溶剂最重要的依据。,无机盐、糖类、氨基酸、蛋白质、鞣质、生物碱盐有机酸盐、大多数苷类,黄酮苷、皂苷、蒽醌苷,挥发油、油脂、脂溶性色素、树脂、游离生物碱、苷元、内酯醛、酮、叶绿素、有机酸,极性成分,非极性成分,中等极性成分,水、酸性水、碱性水,甲醇、乙醇、丙酮,正丁醇、乙酸乙酯、三氯甲烷、乙醚、苯、石油醚,极性溶剂,非极性溶剂,半极性溶剂,1.遵循相似相溶原则。,极性溶剂（如水）易溶解极性物质 非极性溶剂（如苯、汽油、四氯化碳等）能溶解非极性物质。含有相同官能团的物质互溶，如水中含羟基（OH）能溶解含有羟基的醇、酚、羧酸,2.所选溶剂对有效成分溶解度大，对杂质溶解度小。,3.与所提成分不发生化学反应。,4.廉价、安全、易得。便于回收和浓缩。,a.渗漉装置,b.回流提取装置,c.连续回流提取装置,1.溶剂的选择2.浓度差3.药材粉碎度4.温度5.时间6.提取技术,返回,返回,蒸发装置,适用物质：1.具有一定的挥发性。2.能随水蒸气蒸馏而不被破坏。3.不与水发生反应。4.不溶或几乎不溶于水。,基本原理：PA+PB=P总PA：水的蒸汽压；PB：与水不相溶物质的蒸汽压P总：总的蒸汽压=外界大气压,当混合物中各组分的蒸汽压综合等于外界大气压是，这时的温度为它们的沸点。此沸点必定较任一个组分的沸点都低。在常压下用水蒸气蒸馏，可在小于100的情况下将高沸点组分与水一起蒸出。,通过观察安全管中水面高低，可知系统是否畅通。若水面很高，说明有阻塞，此时应打开三通管，移开热源，否则易发生危险。,A,b,固体 受热汽化遇冷凝固,适于：樟脑、咖啡因、小分子香豆素、游离羟基蒽醌等具有升华性质的化合物。,三、升华法,缺点：有些成分升华不完全、产率低、受热时间长易分解。,技术特点：1.提取温度低，无溶剂残留。2.产品纯度高，收率高。3.选择性高。4.操作简单，节能环保。,概念：超临界流体（supercritical fluid,SF）是指某种气体（液体）或气体（液体）混合物在操作压力和温度均高于临界点时，使其密度接近液体，而其扩散系数和黏度均接近气体，其性质介于气体和液体之间的流体。,四、超临界流体萃取法（SFE）,
