甲醇分析手册.doc

工艺程序和手册说明大唐多伦煤制烯烃项目分析手册 设备单元5000DRKOP27/07/2006DRKHUZIMN27/07/2006FI首次发布姓名日期姓名姓名日期状态制作，修订审核批准备注，修订类别Q.L.DL-No.DCCIII项目名称大唐“三合一”项目编号69718-01文件编号.I697180105463第1页 共210页/版次00-0 目录0 目录 21 相关文件索引 42 引言53 分析程序 63.1 设备单元5200甲醇合成73.2 设备单元5250氢回收103.3 设备单元5300甲醇精馏 123.4 设备单元5400甲醇罐区174 试验室设备清单194.1 试验室设计 194.2 4.2 资本设备清单204.3 试验室玻璃仪器清单224.4 化学药品314.4.1 基础试验室化学药314.4.2 特殊试剂 344.5 中央供气装置清单365 分析方法 375.1 ASTM D 0859 水中的二氧化硅/光度计 385.2 ASTM D 0888 水中溶解氧 425.3 ASTM D 1067 水的酸度或碱度/滴定 515.4 ASTM D 1068 水中的铁/原子吸收光谱595.5 ASTM D 1078 挥发性有机液体的馏程 705.6 ASTM D 1125 水的电导性/电导率仪795.7 ASTM D 1209 透明液体的色度 865.8 ASTM D 1293 水的pH/pH计905.9 ASTM D 1296 溶剂的气味 995.10 ASTM D 1353 挥发性溶剂中的不挥发物质1015.11 ASTM D 1363 甲醇的高锰酸盐时间 1035.12 ASTM D 1612 甲醇的丙酮/纳氏比色1055.13 ASTM D 1613 挥发性溶剂中的酸度/滴定1075.14 ASTM D 1688 水中的铜/原子吸收光谱1095.15 ASTM D 1945 气体组份 I/炼厂气分析仪 1175.16 ASTM D 1946 气体组份 II/炼厂气分析仪 1335.17 ASTM D 4052 密度/数字式密度仪 1385.18 ASTM D 4191 水中的钠/原子吸收光谱1425.19 ASTM D 5391 纯水的电导性/电导率仪1465.20 ASTM D 5464 纯水的pH/特殊pH计153项目名称 大唐“三合一” 项目编号69718-01 文件编号.I697180105463第2页 共210页版次00-5.21 ASTM D 6071 水中的钠（痕量）/原子吸收1675.22 ASTM E 0346 甲醇的试验 1705.23 ASTM E 1064 甲醇中的水/Karl Fischer, coulomat1825.24 O-M-232L 甲醇规格AA级 1865.25 Lurgi SOP GC 8 气体或水中的溶剂/GC1925.26 Lurgi SOP GC 9e MeOH中的乙醇和高级醇/GC 1955.27 Lurgi SOP GC 11 MeOH中的微量TMA/GC1986 供应商清单 2027 附录 203项目名称 大唐“三合一” 项目编号69718-01 文件编号.I697180105463第3页 共210页版次00-1 相关文件索引编号标题修订版次一览表项目名称 大唐“三合一”项目编号69718-01文件编号.I697180105463第4页共210页版次00-2 引言本手册内容涉及 1. 装置单元中需要在试验室进行分析的所有物流的分析程序。2. 分析程序中引用的所有分析方法的清单。 3. 按上述方法进行分析试验所必需的试验室主要设备清单。4. 公用工程清单（试验室公用工程）。5. 附录（第2条分析方法的副本）一般说明大多数情况下，试验室内完成的分析和取样应定期进行，以便实现对各种物流的控制，进而实现甲醇装置的运行。 样品的代表性非常重要。 许多样品会老化，因此应在取样后立即进行分析。 大部分分析在试验室中进行。试验室中的取样和分析通常在定期进行，但是某些分析仅要求在特殊运行条件（例如开车时）下进行。 某些分析由装置内安装的自动分析仪（在线）进行和连续记录。 但是，必须经常通过试验室分析来校验自动分析仪。此外，在自动分析仪维护和修理过程中，样品必须进行试验室分析。 除少数例外情况外，采用的标准分析方法要符合ASTM（美国材料试验学会）。 下面给出了工艺和装置外单元的明细表（不包括包装单元供应商，见供应商操作说明）。 所述频率仅起指导作用，可根据经验和要求进行修改。 在启动和重新启动过程中，可能需要较高频度的分析，以便使操作人员能对正常运行状态的过渡进行控制。 符号说明：s= 固体sh= 每班l= 液体d= 每天g= 气体w= 每周m= 每月r按照规定取样方法，见附录A项目名称 大唐“三合一”项目编号69718-01文件编号.I697180105463第5页共210页版次00-3 分析程序项目名称 大唐“三合一”项目编号69718-01文件编号.I697180105463第6页共210页版次00-3.1设备单元5200甲醇合成项目名称 大唐“三合一”项目编号69718-01文件编号.I697180105463第7页共210页版次00-Any exploitation and/or other utilization, including but not limited to reproduction, disemination and/or distribution, of this document and its contents are strictly prohibited unless expressly authorized in writing by Lurgi. Offenders are liable for damages. All rights, including but not limited to all proprietary rights in relation to patents, utilitymodels and/or other industrial property rights, are reserved.分析程序项目编号：69718-01-GEM项目名称：大唐日期：20.06.2006 第1版单元5200 甲醇合成样品物理条件压力MPa（a）温度取样方法分析频率检测内容期望值/范围分析方法备注样品编号介质启动正常520SC001透平机冷凝水l0.573E1rw电导率Na+pH0 10 µS/cm0 1 mg/kg8 - 10ASTM D 1125ASTM D 4191ASTM D 1293或等效方法520SC002补充气gCO2COH2CH4N20 10 Vol.%0 40 Vol.%0 80 Vol.%0 0.1 Vol.%0 5 Vol.%ASTM D 1945/1946或等效方法3.1740E0rw520SC003循环气gCO2COH2CH4N20 10 Vol.%0 10 Vol.%0-90 Vol.%0 1 Vol.%0 30 Vol.%ASTM D 1945/1946或等效方法0.240E0rw520SC004D-52001排污dpH电导率SiO2Na9 110 - 150 µS/cm0 - 10 ppm wt0 - 50 ppm wtASTM D 1293ASTM D 1125ASTM D 0859ASTM D 4191dl4.0250E1rmm520SC005饱和中压蒸汽g电导率SiO2FeCuNa0 - 1 µS/cm0 - 0.1 ppm wt0 - 0.1 mg/0 - 0.02 ppm wt0 - 0.1 ppm wtASTM D 5391ASTM D 0859ASTM D 1068ASTM D 1688ASTM D 60714.0250E1rm520SC006R-52001A/B出口气g7.74261E0rrCO2COH2CH4N20 10 Vol.%0 25 Vol.%0 90 Vol.%0 1 Vol.%0 30 Vol.%ASTM D 1945/1946或等效方法项目名称 大唐“三合一”项目编号69718-01文件编号.I697180105463第8页共210页版次00-分析程序项目编号：69718-01-GEM项目名称：大唐日期：20.06.2006 第1版装置5200 甲醇合成样品物理条件压力MPa （a）温度取样方法分析频率检测内容期望值/范围分析方法备注样品编号介质启动正常520SC007R-52002反应气g7.622605rrCO2COH2CH4N20 10 Vol.%0 25 Vol.%0 90 Vol.%0 1 Vol.%0 30 Vol.%ASTM D 1945/1946520SC008R-52001A/B 进口气g8.0581E0rrCO2COH2CH4N20 10 Vol.%0 25 Vol.%0 90 Vol.%0 1 Vol.%0 30 Vol.%ASTM D 1945/1946或等效方法520SC009MP锅炉给水shpH电导率O2NaFeCuSiO28 - 100 - 2 µS/cm0 - 0.2 ppm wt0 - 0.1 ppm wt0 - 0.1 ppm wt0 - 0.02 ppm wt0 - 0.1 ppm wtASTM D 5464ASTM D 5391ASTM D 0888ASTM D 6071ASTM D 1068ASTM D 1688ASTM D 0859shrl4.5139F1rrrrr520SC010合成气CO2COH2CH4N20 10 Vol.%0 40 Vol.%0 80 Vol.%0 0.1 Vol.%0 5 Vol.%ASTM D 1945/1946或等效方法g3.1740E0rw项目名称 大唐“三合一”项目编号69718-01文件编号.I697180105463第9页共210页版次00-3.2 设备单元5250氢回收 项目名称 大唐“三合一”项目编号69718-01文件编号.I697180105463第10页共210页版次00-分析程序项目编号：69718-01-GEM项目名称：大唐日期：20.06.2006 第1版5250单元 氢回收样品压力温度分析频率物理取样检测内容期望值/分析l备注样品编号介质启动正常条件MPa （a）方法范围方法CO20 20 Vol.%CO0 20 Vol.%525PSA尾气H20 70 Vol.%ASTM D 1945/SC001g0.1740E0rwCH40 3 Vol.%1946N20 50 Vol.%Ar0 5 Vol.%CO20 0.1 Vol.%CO0 0.1 Vol.%5253.540E0H299 100 Vol.%ASTM D 1945/SC002氢气grwCH40 0.5 Vol.%1946N20 5 Vol.%Ar0 0.5 Vol.%项目名称 大唐“三合一”项目编号69718-01文件编号.I697180105463第11页共210页版次00-3.3设备单元5300甲醇精馏 项目名称 大唐“三合一”项目编号69718-01文件编号.I697180105463第12页共210页版次00-分析程序项目编号：69718-01-GEM项目名称：大唐日期：20.06.2006 版次1设备单元5300 甲醇精馏样品分析频率物理压力温度取样检测内容期望值，分析备注样品编号介质条件MPa绝对压力方法启动正常范围方法CO20 50 Vol.%CO0 5 Vol.%RGA530膨胀气ASTM D 1945SC001g0.5538E4rrH20 60 Vol.%/1946（炼厂气分析仪）CH40 10 Vol.%N20 - 20 Vol.%r高级醇0 1 wt.%Lurgi SOP GC 9530r丙酮 +0 1 wt.%ASTM D 1612或Lurgi SOP GC 9SC002粗甲醇l0.5540B0r醛rH2O2 20wt.%ASTM D 4052或ASTM D 1364r高级醇0 1wt.%Lurgi SOP GC 9530r丙酮 +0 5wt.%ASTM D 1612或Lurgi SOP GC 9l0.264E2rSC003回流醛rH2O0 1wt.%ASTM D 4052或ASTM D 1364CO20 - 80 Vol.%ASTM D 1945RGACO0 - 2 Vol.%/1946（炼厂气分析仪）H20 - 7 Vol.%530CH40 - 10 Vol.%SC004尾气g0.240E5rr丙酮+醛0 - 1 Vol.%Lurgi SOP GC 8GC甲醇0 - 30 Vol.%Lurgi SOP GC 8GC项目名称 大唐“三合一”项目编号69718-01文件编号.I697180105463第13页共210页版次00-分析程序项目编号：69718-01-GEM项目名称：大唐日期：20.06.2006 版次15300装置 甲醇精馏样品物理条件压力MPa abs.温度取样方法分析频率检测内容期望值，范围分析方法备注取样编号介质启动正常530SC005稳定粗甲醇l1.1492E3rr高级醇丙酮+醛H2OpH0 1 wt.%0 1 wt.%2 10 wt.%Lurgi SOP GC 9ASTM D 1612ASTM D 4052ASTM D 1293或Lurgi SOP GC 9或ASTM D 1364530SC006稳定粗甲醇l0.86135E2rr高级醇丙酮+醛H2O0 1 wt.%0 1 wt.%5 20 wt.%Lurgi SOP GC 9ASTM D 1612ASTM D 4052或Lurgi SOP GC 9或ASTM D 1364530AP007纯甲醇产品l0.7940B0rxxxxxxxxxx530SC008侧线馏分l0.1794E3H2O甲醇乙醇高级醇10 50 wt.%10 50 wt.%5 30 wt.%10 30 wt.%ASTM D 4052Lurgi SOP GC 9Lurgi SOP GC 9Lurgi SOP GC 9或ASTM D 1364530SC009纯甲醇蒸汽g0.8128E0rr乙醇0 100 wt-ppmLurgi SOP GC 9项目名称 大唐“三合一”项目编号69718-01文件编号.I697180105463第14页共210页版次00-分析程序项目编号：69718-01-GEM项目名称：大唐日期：20.06.2006 版次1设备单元5300 甲醇精馏样品物理条件压力MPa abs.温度取样方法分析频率检测内容期望值，范围分析方法备注样品编号介质启动正常530SC010工艺水l0.26115E2rrrrsh甲醇高级醇NaOHpH0 - 5 wt.%0 - 2 wt.%0 - 100 wt.ppm7 - 10Lurgi SOP GC 8Lurgi SOP GC 8ASTM D 1067ASTM D 1293GCGC滴定pH计530SC011纯甲醇蒸汽g0.1269E0rr乙醇0 100 wt-ppmLurgi SOP GC 9530SC013纯甲醇产品l0.140B0rxxxxxxxxxxxx：见530 SC 012的数据项目名称 大唐“三合一”项目编号69718-01文件编号.I697180105463第15页共210页版次00-分析程序项目编号：69718-01-GEM项目名称：大唐日期：20.06.2006 版次1设备单元5300 甲醇精馏样品物理条件压力MPa abs.温度取样方法分析频率检测内容期望值，范围分析方法备注样品编号介质启动正常530SC012纯甲醇产品l0.5340E2rshshshshshshshshshshshshshd比重 20/20丙酮乙醇丙酮+醛酸性HOAC可碳化物质/颜色颜色水气味外观和碳氢化合物馏程760 mm不挥发成份高锰酸盐时间TMA0,75 - 1.00 - 0.01 wt.%0 - 0.005 wt.%0 - 0.015 wt.%0 - 0.015 wt.%铂钴色号30铂钴色号50 - 0.1 wt.%特征气味，无残留无乳浊、悬浮物和沉淀物最大值1，应包括在64.4 +/-0.1范围内0 - 0.005 wt.%30分钟内颜色无漂白minutes0 200 ppbASTM D 4052ASTM D 1612Lurgi SOP GC 9ASTM D 1612ASTM D 1613ASTM E 346ASTM D 1209ASTM E 1064ASTM D 1296ASTM E 346ASTM D 1078ASTM D 1353ASTM D 1363ASTM E 346数字式密度仪GC滴定或ASTM D1209哈森比色计KF 比色计自动蒸馏仪或Lurgi SOP GC 11涉及US O-M-232L 4.3级AA规范的期望值和分析方法最后与顾客讨论。 ASTM指美国材料实验协会项目名称 大唐“三合一”项目编号69718-01文件编号.I697180105463第16页共210页版次00-3.4 设备单元5400甲醇罐区项目名称 大唐“三合一”项目编号69718-01文件编号.I697180105463第17页共210页版次00-分析程序设备单元5400 甲醇罐区项目编号：项目名称：日期：69718-01大唐20.06.2006 版次1样品物理条件压力MPa abs.温度取样方法分析频率检测内容期望值，范围分析方法备注样品编号介质启动正常540SC001纯甲醇l0.140B0r*xxxxxxxx540SC002纯甲醇l0.140B0r*xxxxxxxx540SC003纯甲醇l0.140B0r*xxxxxxxx540SC004纯甲醇l0.140B0r*xxxxxxxx540SC005纯甲醇l0.2740B0r*xxxxxxxx540SC006粗甲醇l0.140B0r*xxxxxxxxxx：见设备单元5300，530SC012的数据*在泵送到主储罐以前，静置4小时进行分析。项目名称 大唐“三合一”项目编号69718-01文件编号.I697180105463第18页共210页版次00-4 试验室设备清单4.1试验室设计项目名称大唐“三合一”项目编号69718-01文件编号.I697180105463第19页共210页版次00-4.2 资本设备清单编号说明供应商（制造商）台数1原子吸收光谱仪，火焰和石墨炉Varian或同等产品12炼厂气分析仪Varian或同等产品13气相色谱仪，FID，2通道Varian或同等产品24紫外-可见光谱仪Dr. Bruno Lange GmbH或同等产品16试验室电导率仪，带辅助设备Mettler-Toledo或同等产品18分析天平，210 g/0.1 mgMettler-Toledo或同等产品19试验室天平，5100 g/0.1 gMettler-Toledo或同等产品110试验室低温恒温槽Huber或同等产品111电位滴定仪Metrohm AG或同等产品112KF库仑计Metrohm AG或同等产品113试验室浊度仪Dr. Bruno Lange GmbH或同等产品115APHA比色仪Tintometer Ltd或同等产品116蒸馏装置，符合ASTM D 1078Walter Herzog GmbH或同等产品118马弗炉，1100 Heraeus或同等产品119干燥烘箱，250 Heraeus或同等产品120蒸汽浴Memmert或同等产品121试验室低温恒温槽Huber或同等产品122磁力搅拌器Heidolph或同等产品223水去离子装置SERAL或同等产品124水蒸馏装置Brand或同等产品125数字式密度仪Physica MesstechnikGmbH或同等产品126试验室冷藏箱和试验室冷冻箱Kirsch或同等产品127Multiwarn II 氧气检测仪Dräger Safety AG或同等产品128彩色玻璃管气体分析仪Dräger或同等产品129钢取样筒Emmerson Process或同等产品1630带特制阀门的PTFE涂层取样筒 withspecial valvesEmmerson Process或同等产品831气体检测装置Dräger Safety AG或同等产品132比重计Walter Krebs或同等产品1项目名称大唐“三合一” 项目编号69718-01文件编号.I697180105463第20页共210页 版次00-编号说明供应商（制造商）台数33比重瓶Walter Krebs或同等产品134水浴（沸腾）Walter Krebs或同等产品135水浴（低温）Walter Krebs或同等产品136水除盐装置Walter Krebs或同等产品1项目名称大唐“三合一” 项目编号69718-01文件编号.I697180105463第21页共210页 版次00-4.3 试验室玻璃仪器清单编号仪器类型件数备注1.吸收塔：吸收塔，高度420 mm 1标准玻璃2.3.4.5.6.烧杯：（Duran或同等产品）高型玻璃烧杯50 ml高型玻璃烧杯100 ml高型玻璃烧杯 250 ml高型玻璃烧杯400 ml高型玻璃烧杯1000 ml10101010107.8.低型玻璃烧杯250 ml低型玻璃烧杯600 ml10109.不锈钢烧杯4000 ml1瓶：（具螺旋塞）10.11.12.聚乙烯瓶250 ml聚乙烯瓶500 ml聚乙烯瓶1000 ml50505013.14.15.细口取样瓶100 ml细口取样瓶 250 ml细口取样瓶 500 ml100100100标准玻璃标准玻璃标准玻璃16.取样瓶，广口250 ml50标准玻璃17.18.19.20.具NS29玻璃塞的棕色玻璃瓶 100 ml具NS29玻璃塞的棕色玻璃瓶 250 ml具NS29玻璃塞的棕色玻璃瓶 500 ml具NS29玻璃塞的棕色玻璃瓶 1000 ml48241512标准玻璃标准玻璃标准玻璃标准玻璃21.洗瓶刷，6类，用于瓶和试管122.23.PE洗瓶500 mlPE洗瓶1000 ml151524.滴瓶，配吸液管100 ml1000 ml和吸耳球2225.指示剂滴瓶100 ml226.PE倾析瓶（用于蒸馏水，带排水阀）60升127.25升PE倾析瓶25升228.气体洗瓶A 100 DIN 125962Drechsel A型，100 l项目名称大唐“三合一” 项目编号69718-01文件编号.I697180105463第22页共210页 版次00-编号仪器类型件数备注100 ml29.气体洗瓶B 100 DIN 125964100 ml30.气体洗瓶导管，TS 293Drechsel A型，100 ml31.玻璃瓶，具玻璃塞，NS 291000 ml1232.气体洗瓶，不带瓶座（DBGM），NS 29，瓶身250 ml633.气体洗瓶插入管，NS 29，250 ml瓶为Drechsel型6Drechsel A型，250 ml34.气体洗瓶插入管，NS 29，250ml瓶使用烧结料1Drechsel B型，250 ml35.气体洗瓶，带瓶座，NS 29,Drechsel型全套，250 ml4DrechselA+B型，250 ml36.泄漏试验溶液用瓶（洗瓶，PE 500 ml）1037.GC用气泡瓶（特殊型）- 25 ml338.气体收集管：取样球，长型，在末端带两个旋塞，玻璃， 500 ml2039.气体取样球，septum socket 用于针筒取样，在末端带两个旋塞，玻璃，500 ml1040.本生灯：本生灯，天燃气，Techla型2滴定管：（Duran或同等产品）41.42.43.“许巴赫氏”滴定管，10 ml，0.02 ml分刻度“许巴赫氏”滴定管，25 ml，0.05 ml 分刻度“许巴赫氏”滴定管，50 ml，0.1 ml 分刻度22544.微量滴定管，5 ml5夹和