PCP测试方法——样品前处理课件.pptx
PCP测试方法 样品前处理,韩丰琪,2016年8月,主要内容,一.多氯苯酚及其检测方法 1.多氯苯酚的用途及其危害 2.多氯苯酚的检测方法 2.1.KOH方法(In house)2.2.水蒸气蒸馏二.邻苯基苯酚及其检测方法 1.邻苯基苯酚的用途及其危害 2.邻苯基苯酚的检测方法三.水分的检测方法,一.多氯苯酚及其检测方法,1.多氯苯酚的用途及其危害作用：防霉、防腐、杀菌剂，阻止真菌的生长，抑制细菌的腐蚀，主要用于纺织品与皮革制品。危害：对任何生物体都具有毒性作用；人体吸入一定量会产生头晕、瘙痒、贫血及神经系统障碍。,一.多氯苯酚及其检测方法,2.多氯苯酚的检测方法 2.1.KOH方法(In house)SOP:SOP-206-T主要参考标准：64 LFGB,B 82.02.8-2001适用范围：本方法适用于纺织品中TCPs、TECPs、PCP和及其盐和酯的检测。原理：加入1mol/L KOH，超声萃取1h，然后905孵化15h，在萃取溶液中加乙酸酐反应生成酯，经正己烷萃取后，用GC-ECD分析。,一.多氯苯酚及其检测方法,操作步骤：,称取2.0000.200g样品与60mL KOH,超声1h,90孵化151h,冷却至室温,移取30mL提取液至顶空瓶中,摇床上振摇1h,移取少量正己烷相提取液至进样瓶,加入100L TCG、2.5mL乙酸酐,加入5mL正己烷,摇床上振摇0.5h,一.多氯苯酚及其检测方法,注意事项：1.在向顶空瓶中移取提取液时应尽量避免样品一起倒入；2.摇床转速应控制在20020r/min；3.振摇后分层不明显时可离心(4000r/min，2mins)；4.当正己烷层有固体时应用滤网过滤至进样瓶中。,一.多氯苯酚及其检测方法,2.多氯苯酚的检测方法 2.2.水蒸气蒸馏SOP:SOP-52-T主要参考标准：LFGB 64 BVL B 82.02.8-2003适用范围：本方法测定纺织品、皮革和木制品中三氯苯酚、四氯苯酚、五氯苯酚及其盐类和酯类的含量，本方法不适用于印花聚酯材质。原理：用水蒸气蒸馏法将TCPs、TeCPs，PCP从待测样品（经1M硫酸溶液酸化）中提取出来，待溶液冷却后加入乙酸酐反应生成三氯苯酚酯、四氯苯酚酯、五氯苯酚酯，经正己烷萃取后，GC-ECD测试。,一.多氯苯酚及其检测方法,实验装置：,称取5.0000.500g样品,将样品转移至两口瓶中,加入100L TBP示踪剂,加入20mL 1mol/L 硫酸进行水蒸气蒸馏,用装有50.5g K2CO3的500mL锥形瓶收集约450mL馏分,定容馏分至约500mL,移取100mL馏分至分液漏斗中,加入20L TCG、0.5ml三乙胺、2.5mL乙酸酐、20mL正己烷,手摇1min30s并放气,20020r/min振摇30min,有机相经硫酸钠干燥转移至氮吹管中,氮吹至1mL,操作步骤：,一.多氯苯酚及其检测方法,水相转移至另一个分液漏斗中，并加入20mL正己烷,手摇1min30s并放气,20020r/min振摇30min,一.多氯苯酚及其检测方法,注意事项：1.水蒸气蒸馏时需注意装置接口处不漏气，避免倒吸和烫伤；2.在振摇时必须打开分液漏斗活塞，否则容易引起分液漏斗炸裂；3.氮吹完后必须排尽管内剩余氮气后才可关闭氮气罐总阀门。,二.邻苯基苯酚及其检测方法,1.邻苯基苯酚的用途及其危害作用：用作柑橘类水果的防霉，食品用防腐剂。纤维和塑料的改质剂；有机合成原料，杀虫剂等。危害：溅入眼内可产生刺激作用。对皮肤有刺激性，直接接触后，局部红肿，出疹及脱屑；炎症消退后可出现白斑。,二.邻苯基苯酚及其检测方法,2.邻苯基苯酚的检测方法SOP:SOP-206-T主要参考标准：64 LFGB,B 82.02.8-2001适用范围：本方法适用于纺织品中邻苯基苯酚及其盐和酯的检测。原理：在样品中加入1mol/L氢氧化钾，放入705超声仪中超605min，加入乙酸酐和4-二甲基吡啶，进行衍生化，生成邻苯基苯酚酯，用氘代蒽作内标，GC-MS测试。,二.邻苯基苯酚及其检测方法,操作步骤：,称取2g样品于顶空瓶中，加入60mL KOH,70水浴超声1h,加入0.03g 4-二甲氨基吡啶、2.85mL乙酸酐、5mL正己烷,摇床上振摇1h,移取990L上层液于进样小瓶，加入10L D10,加入5mL正己烷,摇床上振摇0.5h,移取30mL提取液于顶空瓶中,二.邻苯基苯酚及其检测方法,注意事项：1.吸液至进样瓶并加入D10后应将两者混匀后再进行仪器分析，否则可能导致无法检测出内标。,三.水分的检测方法,SOP:SOP-489-T主要参考标准：GB 18583-2008 GB 18582-2008原理：样品中加入内标物异丙醇，并加入溶剂N,N-二甲基甲酰胺混合均匀后，取清液用气相色谱热导检测器测试,内标法定量。,离心管中称取1g样品,加入255L异丙醇,加入20mL DMF,250r/min振摇15min,离心15min,三.水分的检测方法,操作步骤：,注意事项：1.加完液后离心管的盖子应继续盖在原来的离心管上；2.不可让离心管敞口过长时间，避免有过多的水分进入样品；3.使用离心机时需注意对称摆放，离心管中应摆放同样体积的液体。,三.水分的检测方法,THANK YOU,
