石油产品馏程测定实验.docx

石油产品馏程测定实验石油产品馏程测定实验 恩氏蒸馏装置实图 一、馏程测定法(GB/T 255-88) 此法适用于测定发动机燃料、溶剂油和轻质石油产品的馏分组成。 石油产品馏程测定器如图1所示。 测定时，用清洁、干燥的量筒量取100ml脱水试样注入洗净、吹干的蒸馏烧瓶中，按规定条件安装好仪器。在蒸馏汽油时，用冰水混合物冷却，水槽温度保持在05，验收试验可用冷水冷却；蒸馏溶剂油、喷气燃料、煤油时，用冷水冷却。调节流出水温不高于30；蒸馏凝点高于5的含蜡液体燃料时，控制水温在5070。用插好温度计的软木塞，紧密地塞在盛有试样的蒸馏烧瓶口内，使温度计和蒸馏烧瓶的轴心线互相重合，并且使水银球的上边缘与支管的下边缘在同一平面(见图2-2)。选择合适的石棉垫。蒸馏汽油或溶剂油时用直径为30mm内孔径的石棉垫；蒸馏煤油、喷气燃料或轻柴油时用直径为50mm的内孔的石棉垫。蒸馏重柴油或其他重质油料时用直径为40和50mm合成的内孔石棉垫；蒸馏烧瓶的支管用软塞与冷凝管上端连接。支管插入冷凝管内的长度要达到2540mm，但不能与冷凝管内壁接触。在各连接处涂上火棉胶之后， 将瓶罩放在石棉垫上，罩住蒸馏烧瓶。量取过试样的量筒不需经过干燥直接放在冷凝管下面，并使冷凝管下端插入量筒中(暂不互相接触)不得少于25mm，也不得低于100ml的标线。量筒的口部要用棉花塞好。蒸馏汽油时，要保证馏出物的温度在20±3。 装好仪器之后，先记录大气压力，如果大气压力高于770mmHg(102.66kPa)或低于750mmHg(100.0kPa)时。馏出温度要进行修正。 对蒸馏烧瓶均匀加热，蒸馏汽油或溶剂油时，从开始加热到冷凝管下端滴下第一滴馏出液所经过的时间为510min；蒸馏航空汽油时，为78min；蒸馏喷气燃料、煤油、轻柴油时，为1015min；蒸馏重柴油或其他重质油料时，为1020min。 第一滴馏出液从冷凝管滴入量筒时，记录此时的温度作为初馏点。初馏点之后移动量筒,使其内壁接触冷凝管末端，让馏出液沿着量筒内壁流下。此后,蒸馏速度要均匀，每分钟馏出45ml，相当于每10s馏出2025滴。试验时要记录初馏点、10、20、30、40、50、60、70、80、90、终馏点(干点)。如果试样有技术标准时就按标准记录好温度和量筒中的相应馏出液体积，但事先应根据温度计检定证上的修正数和受大气压力的影响进行修正。在蒸馏汽油或溶剂油的过程中，当量筒中的馏出液达到90ml时，允许对加热强度作最后一次调整，要求在35min内达到干点，24min内达到终点。在蒸馏喷气燃料、煤油或轻柴油的过程，当量筒中的馏出液达到95ml时,不要改变加热强度，从95ml到终点所经过的时间不超过3min。蒸馏时，所有读数都要精确至0.5ml和1。 试验结束时，取出瓶罩，让蒸馏烧瓶冷却5min后，将残留物倒入5ml的量筒中冷却到常温时，记录残留物的体积，读出量筒中总馏出物体积，准确至0.1ml。 二、馏程测定的影响因素 1、蒸馏速度对馏出温度的影响 测定馏程要严格控制加热速度，不然将对测定结果有很大的影响。因为石油产品馏程的测定是条件试验，根据蒸馏油品馏分轻重的不同，所规定的加热速度也不同。在蒸馏过程中，如果加热速度过快，会产生大量气体，来不及从蒸馏瓶支管逸出时，瓶中的气压大于外界的大气压，读出的温度并不是在外界大气压下试样沸腾的温度，往往要比正常蒸馏温度偏高一些。若加热速度始终过快，最后还会出现过热现象，使干点提高而不易测准。当加热速度过慢时，则各馏出温度都偏低。 正确选用石棉垫，是控制蒸馏速度的关键。不同孔径的石棉垫是根据油品的轻重及蒸馏时所需热量的多少，保证必要的加热面以达到规定的蒸馏速度，可保证蒸馏瓶最后的油面高于加热面，以防过热。 2、温度计的安装对试验结果的影响 馏程测定法对温度计的安装位置作了规定。因为如果温度计插高了，会因瓶颈的蒸气分子少及受冷空气的影响，使馏出温度偏低；如果温度计插低了，则因高沸点蒸气或因跳溅液滴溅在水银球上而使馏出温度偏高；温度计插歪了，由于瓶壁与瓶轴心有一定温差，使馏出温度偏低。 3、大气压力对馏出温度的影响 大气压力对油品的气化有很大影响，油品的沸点随大气压的升高而升高，随大气压的降低而降低。在测定馏程时，对同一油品若在不同大气压下进行测定，则所测得结果也不同。因此，对馏程测定规定在一定大气压下馏出温度不进行修正，而高于或低于规定大气压力范围时则必须进行修正。 此外，影响馏程测定的影响因素还有试油中是否含有水量、冷凝器中冷却剂温度的调节等等，将对测定结果有很大影响。 因此，必须严格按照测定法规定的条件进行操作，以保证测定结果的准确。