电感耦合等离子体光谱仪操作指导书.docx

电感耦合等离子体光谱仪操作指导书电感耦合等离子体光谱仪操作指导书 1样品 1. 1 样品技术标准 由用户提供样品技术。若用户提供的标准不能满足计量认证要求时，而GB1072589电感耦合高频等离子体原子发射光谱法通则和电感耦合等离子发射光谱ICAPAES分析通则及ICPULTIMA检测实施细则也不能满足要求时，参照国际、国内有关标准制定后，报中心技术负责人批准后实施。 1. 2 样品抽样方法 由用户负责提供，或参照国标、部标、企标有关规定实施。 1. 3 样品量 固体：0.5g 2g 液体：10 ml 20ml 2检测内容 2. 1 检测项目 可定性、定量检测59个无机元素。 2. 2 检测参数及允许变化范围。 检测参数 a. 浓度 b. 浓度比 允许变化范围 a. 浓度：按厂家提供的检测范围 b. 浓度比：列在METHOD中试样所有元素的浓度总和是100%或接近100%。 3仪器指标 3. 1 检测仪器： JYULTIMA 3. 2 量程： 检出限见附表 3. 3 分析精密度： R.S.D 2% 3. 4 长时间稳定性：R.S.D 4% 3. 5 分辨率：0.006 nmmm 4检测系统框图 计算机 ICP 全息 HDD 分析控制 光源 光栅 检测系统 数据获得 5检测前后的仪器例行检查 5. 1 检测前仪器的检查项目 氩气压力： 0.6M Pa；N气压力 0.4Mpa 循环水灯亮 排风运转 计算机启动 5. 2 检测后仪器的检查项目 电源应关掉 Ar气、氮气、冷却水应关好 排风关闭 6对样品检测条件的要求 6. 1 液样 样品来源、属性应清楚、明确 酸度为molL 盐份不应过高 不含悬浮的固体微粒或纤维 如果能知道杂质主要成份及其大概含量，则最好不过。 6. 2 固样 样品来源、属性应清楚、明确 可直接溶于水者，用适量双蒸水、酸溶解，调节酸度molL 水不溶者，可选用适当的酸、碱或其它化学物质和适当的方法加以溶解后， 调节酸度：molL 溶样过程中，应防止挥发性成份的损失。 6. 3 有机群 样品来源、属性应清楚、明确 用适当的方法消化溶解后，调节酸度molL 7仪器运行条件 7. 1 电源要求 220V +10% 各电源线开关中装有线路断电器 7. 2 环境要求 室温：18 26；温度变化：< 2 h 湿度: 70% 7. 3 Ar气 纯度： 99.9% 流量： 12Lmin 7. 3 N2气 纯度： 99.99% 8样品检测过程中异常现象的处理 8. 1 样品损坏或存放过程中性质变异时，应与用户联系重新送样或处理意见。 8. 2 首次检测结果超差 误差允许范围由用户提出，或参照有关技术标准定出。 按正常操作程序标准化后，用标准样品进行校验。 上述两项通过后，再依据各检测元素含量高低以及R.S.D的大小加以判断。 9期间检查 为了保证仪器随时处于良好状态，在两次仪器检定之间至少对仪器进行一次期间检查。 可测元素及检测限：0.5 p ngml Li Be Mg Ca Sr Ba Sc Y Ti Zr Mh Fe Eu Zn Cd B Al Dy Er Yb Lu 表 1 ngml Rb La V Cr Mo W Co Ir Ni Pt Cu Ag Au Ga Ge 1 5 ngml Na K Hg In Tl Si Sn Pb P As Sb Bi S Se Te Ce Pr Nd Sm Gd Tb Ho Tm 附