玻碳电极的打磨清洗.docx

玻碳电极的打磨清洗玻碳电极的打磨清洗步骤 1、打磨：打磨前用湿润的镜头纸轻轻拭擦电极表面，去除污物，确保电极表面光滑。取0.3微米的抛光粉(Al2O3)少许于打磨盘(麂皮)上，然后滴加上少量的去离子(DI)水，用玻碳电极上绝缘的部分稍微搅匀。也可配置成不同的Al2O3的悬浊液 之后竖直的握玻碳电极，手臂肘部均匀用力，使玻碳电极在麂皮慢速的移动，其路径为圆形或者“8”字形，打磨电极2-3分钟，顺逆时针各磨100圈，打磨过程中确保电极表面压在打磨盘上，不能歪斜，否则打磨后的电极表面轻易变形，而不是平面。 切忌：不要左右或者上下打磨，这样会在铂碳电极上形成一道明显的划痕。玻碳电极尽量少用砂纸打磨，会减少它的使用寿命，只要玻碳电极表面呈镜面，直接用氧化铝抛光粉抛光就可以了。 以上打磨仅限电极表面没有大的划痕时，假如电极表面有明显的划痕，则需要分级打磨，即用1微米，0.5微米，0.3微米，0.05微米的抛光粉依次打磨。因此，日常使用过程中请保护电极表面，不要形成明显的划痕。 2、用去离子水冲洗电极表面，然后将打磨好的电极头竖直放在盛有少量去离子水的小烧杯中，将小烧杯置于超声水浴中超声清洗2-3min，重复三次。确认电极表面无残余打磨浆后，停止超声，取出电极，用DI水冲洗。 3、化学清洗：将步骤2处理过的电极的玻碳电极依次用1:1 HNO3(限聚四氟乙烯PTFE外套的玻碳电极)、1:1乙醇溶液和DI水超声清洗2-3min 时间不能太长，否则容易损坏电极。 4、将化学清洗过的电极用步骤 2中方法超声3次。 5、将得到的电极用氮气吹干备用 建议：实验条件允许的前提下，用氮气吹干，否则选择室温条件下干燥。尽量避免选择红外灯烘烤，除非有急用。 6、彻底洗涤后，电极要在0.51mol/L H2SO4溶液中用循环伏安法活化，扫描范围1.01.0V，反复扫描直至达到稳定的循环伏安图为止。 注意：也可以在KOH中活化，没有特别说明，一般都在0.5M的H2SO4溶液中活化。 7、最后在0.10mol/L KCl中记录1.0 mM K3Fe(CN)6+1.0 mM K4Fe(CN)6溶液的循环伏安曲线，以测试电极性能,扫描速度50 mV/s，扫描范围0.6 0.1V。实验室条件下所得循环伏安图中的峰电位差在80mV以下，并尽可能接近64mV，电极方可使用,否则要重新处理电极，直到符合要求。 注意：实际过程中由于实验条件的限制，峰电位差在80120 mV之间都可以使用。 备注：测裸电极是否打磨干净的方法： 1、可用测PH=7的缓冲溶液的Differential Pulse Voltammetry 图。图形是没有峰出现的曲线，如果有峰出现，则需要继续打磨电极。 2、1.0 mM K3Fe(CN)6+1.0 mM K4Fe(CN)6 + 0.10mol/L KCl溶液的Cyclic Voltammetry 图。循环伏安图中的峰电位差控制在80120 mV之间。 注意：最好用第二种方法。所配置的铁氰化钾溶液网上有很多种，如 、铁氰化钾：亚铁氰化钾+0.1MKCl 、3mM铁氰化钾+0.1MKCl 3、如果是做阻抗，建议配置0.1 M的铁氰化钾+0.1 M的亚铁氰化钾+0.1 MKCl，