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物理化学实验思考题 物理化学思实验考题 实验一 燃烧热测定 1 在本实验中，哪些是系统？哪些是环境？二者之间有无热交换？如果有，对实验结果有何影响？如何校正？ 提示：盛水桶内部物质及空间为系统，除盛水桶内部物质及空间的热量计其余部分为环境。二者之间有热交换，热交换的存在会影响燃烧热的准确测定，可通过雷诺校正曲线校正来减小其影响。 2 固体样品为什么要压成片状？萘和苯甲酸的用量是如何确定的？ 提示：压成片状有利于样品充分燃烧。萘和苯甲酸的用量太少测定误差较大，量太多不能充分燃烧，可根据氧弹的体积和内部氧的压力确定样品的最大用量。 3 试分析样品燃不着、燃不尽的原因有哪些？ 提示：压片太紧、燃烧丝陷入药片内会造成燃不着；压片太松，氧气不足造成燃不尽；燃烧丝没有接触到压片。 4 试分析测量中影响实验结果的主要因素有哪些？本实验成功的关键因素是什么？ 5 提示：能否保证样品充分燃烧、系统和环境间的热交换是影响本实验结果的主要因素。本实验成功的关键：药品的量合适、压片松紧合适、累诺温度校正。 6 使用氧气钢瓶和氧气减压器时要注意哪些事项？ 7 内筒中加3000mL水后若有气泡逸出，说明氧弹漏气，设法排除。 8 搅拌时不得有摩擦声。 9 燃烧样品萘时，内筒水要更换且需调温。 10 氧气瓶在开总阀前要检查减压阀是否关好；实验结束后要关上钢瓶总阀，注 意 排净余气，使指针回零。 实验二 纯液体饱和蒸汽压的测定 1， 在停止抽气时，若先拔掉电源插头会有什么情况出现？ 答：会出现真空泵倒灌。 2，能否在加热情况下检查装置是否漏气？漏气对结果有何影响？ 答：不能。 加热过程中温度不能恒定，气液两相不能达到平衡，压力也不恒定。 漏气会导致在整个过程体系内部压力的不稳定，气液两相无法达到平衡，从而造成所测结果不准确。 3压力计读数为何在不漏气时也会时常跳动？ 答：因为体系未达到气液平衡。 4克克方程在什么条件下适用？ 答：一是液体的摩尔体积V与气体的摩尔体积Vg相比可忽略不计；二是忽略温度对摩尔蒸发热的影响，在实验温度范围内可视为常数；三是气体视为理想气体。 5本实验所测得的摩尔汽化热数据是否与温度有关？ 6 本实验主要误差来源是什么？ 答：装置的密闭性是否良好，水本身是否含杂质等。 实验三 双液系的气液平衡相图的绘制 1 本实验在测向环己烷加乙醇体系中，为什么沸点仪不要洗净、烘干？ 答：因为实验只要测不同组成下的沸点、平衡时的气相及液相的组成即可，体系具体总的组成没有不要精确。 2 体系平衡时，两相温度是否应该一样？实际情况怎样？怎样插置温度计的水银球在溶液中，才能准确测得沸点？ 提示：两厢温度应该一样，但实际是不一样的，一般将温度计的水银球插入溶液下1/3较好。 3 收集气相冷凝液的小槽体积大小会影响实验结果吗？为什么？ 提示：有影响。小槽体积大开始非平衡液体不易倒出；太小平衡液易反溜到液相。 4 阿贝折射仪的使用应注意什么？ 提示：不能测定强酸、强碱等对仪器有强腐蚀性的物质。 5 本实验主要误差来源？ 提示：一是：温度计的插入深度、沸腾的程度等；影响组成测定二是影响组成原因，移动沸点仪时气相冷凝液倒回液相中、测定的速度慢引起挥发等。 实验四 原电池电动势的测定 1 对消法测定电动势的基本原理是什么？为什么用伏特表不能准确测定电池电动势？ 提示：对消法就是用一个与原电池反向的外加电压，于电池电压相抗，使回路中的电流趋近于零，只有这样才能使测出来的电压为电动势。电动势指的就是当回路中电流为零时电池两端的电压，因而必须想办法使回路中的电流为零。伏特表测定电池电动势的时候，回路中的电流不为零，测定的电池两端的电压比实际的电动势要小。 2.参比电极应具备什么条件？它有什么功用？盐桥有什么作用？应选择什么样的电解质作盐桥？ 答：参比电极一般用电动势已知且较恒定的电极，它在测定中可以作标准电极使用，在实验中我们测出未知电极和参比电极的电势差后就可以直接知道未知电极的电势。 盐桥起到降低液接电势和和使两种溶液相连接构成闭合电路的作用。 作盐桥的电解质，应该不与两种电解质溶液反应且阴阳离子迁移数相等，而且浓度要高。 3 电动势的测量方法属于平衡测量，在测量过程中尽可能地做到在可逆条件下进行，应应注意什么？ 答：注意电池回路接通之前，应该让电池稳定一段时间，让离子交换达到一个相对的平衡状态；还应该在先估算电池的电动势大小，并将电位差计旋钮设定在未知电池电动势的估算值，避免测量时回路中有较大电流。 4 分析产生误差的原因？ 答：主要有：标准电池工作时间过长，长时间有电流通过，使标准电动势偏离；盐桥受污染；饱和甘汞电极电势不稳定；未能将并将电位差计旋钮设定待测电池电动势应有的大体位置，使待测电池中有电流通过等等。 实验五 蔗糖的转化一级反应速率常数的测定 1 配制蔗糖溶液时称量不够准确，对测量一级反应速率常数结果有无影响？取盐酸的体积不准又怎样？ 答：蔗糖溶液的浓度不影响lnc=-kt+B的斜率，所以配蔗糖溶液时称量不够准确，对测量一级反应速率常数结果无影响。氢离子在该反应中作催化剂，所以，氢离子的浓度会影响的k大小。 2 在混合蔗糖溶液和盐酸溶液时，我们将盐酸溶液加到蔗糖溶液里去，可否将蔗糖溶液加到盐酸溶液中？为什么？ 答：不能将蔗糖溶液加到盐酸溶液里。因为本实验氢离子为催化剂，如果将蔗糖溶液加到盐酸溶液里，在瞬间体系氢离子浓度较高，导致反应速率过快，不利于测定。 3 在旋光度的测定中，为什么要对仪器零点进行校正？在本实验中若不进行校正，对结果是否有影响？ 答：因为除了被测物有选光度外，溶液中可能还有其他物质有旋光性，因此一般要用试剂空白对零点进行校正。本实验不需要校正零点，因为在数据处理中用的是两个旋光度的差值。 4 测定最终旋光度时，为了加快蔗糖水解进程，采用60左右的恒温十分钟左右使反应进行到底，为什么不能采用更高的温度进行恒温？ 答：因为温度过高将会产生副反应，颜色变黄。 5 记录反应开始的时间晚了一些，是否会影响到速率常数的测定？为什么？ 答：不会影响。不同时间所作的直线的位置不同，但所作直线的斜率相同，即速率常数相同。 实验 六 二级反应速率常数测定乙酸乙脂皂化反应 1 为什么本实验要在恒温条件下进行，而且乙酸乙脂和氢氧化钠溶液在混合前还要预先恒温？混合时能否将乙酸乙脂溶液倒入氢氧化钠溶液一半时开始计时？ 答：因为温度对电导有影响。 不能。应在刚完全混合完开始计时。因为反应速率与起始浓度有关。 2为什么实验用氢氧化钠和乙酸乙脂应新配制？ 答：因为氢氧化钠溶液容易吸收空气中的二氧化碳而变质。乙酸乙脂容易挥发和发生水解反应而使浓度改变。 3被测溶液的电导率是哪些离子的贡献？反应进程中溶液的电导率为何发生减少？ 答：参与电导的离子OH-、CH3COO-。在反应前后浓度不变，OH-的迁移率比大约是CH3COO-的五倍。随着时间的增加，OH-的浓度不断减少，CH3COO-的浓度不断增加，所以反应进程中溶液的电导率发生减少。 5 为什么要使两种反应物的浓度相等？ 答：为使二级反应的数学公式简单化。 实验 七 溶液表面张力的测定 1 用最大气泡压力法测定溶液表面张力时为什么要读最大压力差？ 提示：为了保证每次读压力差时对应大小相同的气泡。 2 为何要控制气泡逸出速率？ 答：因为气泡逸出速率会影响气泡的大小，近而影响压力差值的大小，所以要保证测定过程中气泡逸出速率恒定。 3 本实验要在恒温下进行吗？为什么？ 答：需要恒温。因为表面张力的大小受温度的影响。 4 毛细管尖端必须调节得恰与液面相切，否则对实验有何影响？ 答：毛细管尖端若不与液面相切，而插入一定深度，会引起测定值偏小。 5 影响测定结果的因素主要有哪些？如何减小或消除这些因素对实验的影响？ 答：影响测定结果的因素主要有温度、气泡逸出速度、毛细管是否干净及毛细管尖端是否调节得恰与液面相切。 减小或消除这些因素对实验的影响：保持温度恒定、控制气泡逸出速度、确保毛细管干净及毛细管尖端调节得恰与液面相切。 实验八 粘度法测定高聚物的相对分子质量 1 粘度计毛细管的粗细对实验结果有何影响？ 答：粘度计毛细管的过粗，液体流出时间就会过短，那么使用泊塞勒公式时就无法近似，也就无法用时间的比值来代替粘度；如果粘度计毛细管的细，容易造成堵塞，导致实验无法进行而失败。 2 乌氏粘度计中的C管的作用是什么？能否除去C管改为双管粘度计使用？ 答：C管的作用是形成气承悬液柱。 不能去除C管改为双管粘度计。因为没有了C管，就成了连通器，不断稀释之后会导致粘度计内液体量不一样，这样在测定液体流出时间就不能处在相同的条件下，因而没有可比性。只有形成了气承悬液柱，使流出液体上下方均处在大气环境下，测定的数据才有可比性。 3 若把溶液吸到了乳胶管内对实验结果有何影响？ 答：会使溶液浓度降低，导致测定的流出时间减小，从而使相对粘度测定值减小，影响实验结果。 4 影响测定结果的因素主要有哪些？ 答：影响测定结果的因素主要有温度、溶液浓度、搅拌速、粘度计的垂直度等。 5 粘度法测定高聚物的摩尔质量有何局限性？该法适用的高聚物摩尔质量范围是多少？ 答：粘度法是利用大分子化合物溶液的粘度和分子量间的某种经验方程来计算分子量，的。适用于各种分子量的范围。局限性在于不同的分子量范围有不同的经验方程。 实验九溶液偏摩尔体积的测定 1使用比重瓶应注意哪些问题？ 答：注意拿比重瓶时应手持其颈部，比重瓶加满溶液后，瓶内及塞子上的毛细管内都不能有气泡产生，称重前必须用粗滤纸把比重瓶的外表面檫干净，然后再放到天平上精称重量。 2如何使用比重瓶测量粒状固体的密度？ 答：比重瓶测量粒状固体的密度的方法：将比重瓶洗净干燥，装入一定量的研细的待测固体，称量记为m1。再向瓶中注入部分已知密度为的液体，将瓶口敞开放入真空干燥器内，用真空泵抽气约10分钟后，取出比重瓶擦干外壁，并用滤纸吸去塞帽毛细管口溢出的液体，称重为m1。增加加入带测固体的量，重复步骤，并记录装入固体后称重为m2，装满液体恒温后称重为m2。根据下述公式计算待测固体的密度s。 s=/ /- 3为提高溶液密度测量的精度，可作哪些改进？ 答：准确称量以计算溶液的质量分数；多次测量同一个组成溶液的质量，结果取其平均值；每次称量瓶都要烘干。动作要敏捷，以减少挥发引起的误差。 试验十 凝固点降低测定蔗糖的分子量 1 为了提高实验的准确度是否可以增加溶质浓度的方法增加值？ 答：不可以，因为溶质加的太多，不是稀溶液，就不符合凝固点降低公式了。 2 冰浴温度过高或过低是否会影响结果？ 答：冰浴温度过高导致冷却太慢，过低则又冷却太快测不出准确的凝固点。 3 搅拌速度过快和过漫对实验有何影响？ 答：在温度逐渐降低过程中，搅拌过快，不易产生过冷现象。搅拌过漫，体系温度不均匀。 在温度逐渐回升过程中，搅拌过快，回升最高点因搅拌热存在而偏高；搅拌过漫，溶液凝固点测量值偏低。所以搅拌的作用一是为了体系温度均匀，二是供热，消除过冷，促进固体新相的形成。 4 凝固点降低法测定摩尔质量使用范围是什么？如何控制溶质加入量？ 答：非挥发性非电解质物质形成的稀溶液。根据稀溶液的依数性控制溶质的加入量。溶质加入要少，但相对称量精确度来说，溶质的量又不能太少。 5 为什么要用空气套管，不用它，对实验结果有何影响？ 答：使凝固管处于较均匀的空间，减缓降温速率，防止过冷发生。如果 不用，冷凝管直接插入冰浴中，温度下降过快，不易产生新生相，容易产生强烈的过冷现象。 6 若溶质中有离解现象，对摩尔质量的测定值有何影响？ 答：MB会偏小。因为凝固点直接反映了溶液中的质点数，所以当离解时质点数增加，Tf变大，从公式可知，MB会偏小。 7 为什么要初测物质的凝固点？ 答：指导凝固点的测定，防止过冷出现，节省时间。 8 为什么会产生过冷现象？对实验有何影响？过冷温度不能超过多少度？如何控制？ 答：产生过冷现象是由于温度下降到凝固点时，新相难生成造成的。若过冷严重，温度回升的最高温度会比原来初测溶液凝固点偏底。过冷温度不能超过多少度0.20.5，原则上越低越好。可以采取加入晶种或控制搅拌速度的方法减小过冷现象。 9 测定凝固点时，纯溶剂的温度回升后有一个恒定阶段，而溶液没有，为什么？ 答：纯溶剂的温度回升至凝固点时，固液两相平衡，温度不变，直到溶剂全部凝固，所以在步冷曲线上有一个恒定阶段。而溶液中，随着固体纯溶剂从溶液中的不断析出，剩余溶液的浓度逐渐增大，因而剩余溶液与溶剂固相的平衡温度也在逐渐下降，在步冷曲线上得不到温度不变的水平线，只出现折点。 10 一般冰浴温度要求不低于溶液凝固点几度为宜？为什么？ 答：23。太低，凝固过程太短，不利于测定准确。还易造成严重的过冷现象。 11 怎样测定溶液较准确的凝固点？ 答：保证溶剂、溶质的纯度。 防止溶质有离解现象出现。 控制搅拌速率，控制冰浴温度要求不低于溶液凝固点23、过冷温度不能超过多少度0.20.5。 从溶液中析出较少固体。 防止溶剂的缔合 选择凝固点系数大的液体做溶剂。 实验十一、电导率测定醋酸的电离常数