煤中含硫量的测定.docx

煤中含硫量的测定项目名称：煤中硫含量的测定-艾氏卡法 小组人员： 组 长： 实验目的：掌握艾氏卡试剂的配制方法 掌握煤中硫含量的测定方法 实验原理：:将煤样与艾氏卡试剂混合灼烧，煤中硫生成硫酸盐，然后使硫酸根离子生成硫酸钡沉淀，根据硫酸钡的重量计算煤中全硫的含量。 实验步骤： 于 30mL 坩埚内称取粒度小于 0.2mm 的空气干燥煤样 1g(精确至 ，仔细混合均匀，再用 1g 艾氏卡试剂0.0002g)和艾氏卡试剂 2g(精确至 0.1g)覆盖。全硫含量超过 8，称取 0.5g。 将装有煤样的坩埚移入通风良好的马弗炉中，在 12h 内从室温逐渐加热到 800850，并在该温度下保持 12h。 将坩埚从炉中取出，冷却到室温，用玻璃棒将坩埚中的灼烧物仔细 ，然后转移搅松捣碎(如发现有未烧尽的煤粒，应在 800850下继续灼烧 0.5h)到 400mL 烧杯中，用热水冲洗坩埚内壁，将洗液收入烧杯，再加入 100150mL 刚煮沸的水，充分搅拌。如果此时尚有黑色煤粒漂浮在液面上，则本次测定作废。 用中速定性滤纸以倾泻法过滤，用热水冲洗 3 次，然后将残渣移入滤纸中，用热水仔细清洗至少 10 次，洗液总体积约为 250300mL。 向滤液中滴入 23 滴甲基橙指示剂，加盐酸中和后再加入 2mL，使溶液呈微酸性。将溶液加热到沸腾，在不断搅拌下滴加氯化钡溶液，在近沸状况下保持约 2h，最后溶液体积为 200mL 左右。 溶液冷却或静置过夜后用致密无灰定量滤纸过滤，并用热水洗至无氯离子(用硝酸银检验) 沉淀的滤纸移入已知质量的瓷坩埚中，先在温度为 800-850的马弗炉内灼烧 20-40min，取出坩埚，在空气中稍加冷却后放入干燥器中冷却到室温(约25-30min)，称量。 每配制一批艾氏卡试剂或更称其他任一试剂时，应进行 2 个以上的空白试验，硫酸钡质量的极差不得大于 0.0010g，取算数平均值作为空白值。 研究技术路线： 预测研究结果： 实验记录： 煤样质量/g 煤样+坩埚质量/g 坩埚空重/g 硫酸钡质量/g 空白硫酸钡质量/g