活性炭吸附二硫化碳解吸气相色谱法.docx
活性炭吸附二硫化碳解吸气相色谱法 官网地址： 活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法 1适用范围 本标准规定了测定空气中笨系物的活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法。 本标准适用于环境空气和室内空气中笨、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯和苯乙烯的测定。本标准也适用于常温下低湿度废气中苯系物的测定。 当采样体积为10L时，苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯和苯乙烯的方法检出限均为1.5×10-3mg/m3,测定下限均为6.0×10-3mg/m3。 2方法原理 用活性炭采样管富集环境空气和室内空气中苯系物，二硫化碳解吸，使用带有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪测定分析。 3干扰和消除 主要干扰来自二硫化碳的杂质。二硫化碳在使用前应经过气相色谱仪鉴定是否存在干扰峰。如有干扰份，应对二硫化碳提纯，提纯方法见附录A。 4试剂和材料 分析是均使用符合国家标准的分析纯试剂。 4.1二硫化碳：分析纯，经色谱鉴定无干扰峰。 4.2标准贮备液：取适量色谱纯的苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯和苯乙烯配制于一定体积的二硫化碳中。也可使用有证标准溶液。 溧阳市东南活性炭厂品种丰富 价格低廉 质量上乘 欢迎采购！ 官网地址： 4.3载气：氮气，纯度99.999%，用净化管净化。 4.4燃烧气：氢气，纯度99.999%。 4.5助燃气：空气，用净化管净化。 5仪器和设备 5.1气相色谱仪：配有FID检测器。 5.2色谱柱 填充柱：材质为硬质玻璃或不锈钢，长2m，内径34mm，内填充涂附2.5%邻苯二甲酸二壬酯和2.5%有机肥皂-34目。填充柱制备方法参见附录B。 毛细管柱：固定液为聚乙二醇，30m×0.32mm,膜厚1.00m或等效毛细管柱。 5.3采样装置 无油采样泵，能在01.5L/min内精确保持流量。 5.4活性炭采样管 采样管内装有两段特制的活性炭，A段100mg,B段50mg.A段为采样段，B段为指标段，详见图1. 5.5温度计：精度0.1。 5.6气压计：精度0.01kpa. 溧阳市东南活性炭厂品种丰富 价格低廉 质量上乘 欢迎采购！ 官网地址： 5.7微量进样器：1-5l,精度0.1l。 5.8移液管：1.00ml。 5.9磨口具塞试管：5ml。 5.10一般实验室常用仪器和设备。 6样品 6.1样品采集 6.1.1采样前应对采样器进行流量校准。在采样现场，将一只采样管与空气采样装置相连，调整采样装置流量，此采样管仅作为调节流量用，不用作采样分析。 6.1.2敲开活性炭采样管的两端，与采样器相连，检查采样系统的气密性。以0.20.6L/min的流量采气12h密封，轻轻振动，在室温下解吸1h后，待测。 7分析步骤 7.1推荐分析条件 7.1.1填充柱气相色谱法参考条件 载气流速：50ml/min;进样口温度：150；检测器温度：150；柱温：65；氢气流量40ml/min;空气流量：400ml/min。 7.1.2毛细管柱气相色谱法参考条件 柱箱温度：65保持10min,以5/min速率升温到90保持2min；柱流量：2.6ml/min；进样口温度：150；检测器温度：250；尾吹气流量：30ml/min；氢气流量：40ml/min;空气流量：400ml/min。 7.2校准 7.2.1校准曲线的绘制 分别取适量的标准贮备液，稀释到1.00ml的二硫化碳中，配制质量浓度依次为0.5、1.0、10、20和50g/ml的校准系列。分别取标准系列溶液1.0l注射到气相色谱仪进样口。根据各目标组分质量和响应值绘制校准曲线。 7.2.2标准色谱图 7.2.2.1毛细管柱参考色谱图，见图2。 溧阳市东南活性炭厂品种丰富 价格低廉 质量上乘 欢迎采购！ 官网地址： 7.2.2.2填充柱参考色谱图，见图3。 7.3测定 取制备好的试样1.0l,注射到气相色谱仪中，调整分析条件，目标组分经色相谱柱分离后，由FID进行检测。记录色谱峰的保留时间和相应值。 7.3.1定向分析 根据保留时间定性。 7.3.2定量分析 根据校准曲线计算目标组分含量。 7.4空白试验 现场空白活性炭管与已采样的样品管同批测定，分析步骤同测定。 8结果计算与表示 溧阳市东南活性炭厂品种丰富 价格低廉 质量上乘 欢迎采购！ 官网地址： 8.1气体中目标化合物浓度，按照式进行计算。 式中：p气体中被测组分质量浓度，mg/m3； w由校准曲线计算的样品解吸液的质量浓度，g/ml； W0由校准曲线计算的空白解吸液的质量浓度，g/ml； v解吸液体积，ml； vnd标准状态下的采样体积，L。 8.2结果的表示 当测定结果小于0.1mg/m3时，保留到小数点后四位；大于等于0.1mg/m3时，保留三位有效数字。 9精确度和准确度 9.1精密度 毛细管柱气相色谱法：五个实验室分别对含量为0.5g和50.0g的统一样品进行了测定，实验室内相对标准偏差范围分别为1.1%2.6%，1.1%2.5%，实验室间相对标准偏差范围分别为0.2%1.0%，0.1%1.0%；重复性限范围分别为0.010.03g，1.953.27g,再现性限范围分别为0.020.04g，1.953.32g。详细参数见附录C。 填充柱气相色谱法：五个实验室分别对含量为0.5g和50.0g的统一样品进行了测定，实验室内相对标准偏差范围分别为1.1%2.6%，1.1%3.7%，实验室间相对标准偏差范围分别为0.1%0.7%，0.3%1.0%；重复性限范围分别为溧阳市东南活性炭厂品种丰富 价格低廉 质量上乘 欢迎采购！ 官网地址： 0.020.03g，2.103.06g,再现性限范围分别为0.020.03g，2.123.06g。 9.2准确度 五个实验室对两种浓度的标准样品进行了测定，每种组分的加标量为100g,毛细管柱气相色谱法的相对误差最终值范围为-2.6%11.6%，加标回收率最终值范围为92.2%105%；填充柱气相 色谱法的相对误差最终值范围为-1.2%6.0%，加标回收率最终值范围为92.9%104%。 10质量保证和质量控制 10.1当空气中水蒸气或水雾太大，以致在活性炭管中凝结时，影响活性炭管的穿透体积及采样效率，空气湿度应小于90%。 溧阳市东南活性炭厂品种丰富 价格低廉 质量上乘 欢迎采购！
