水蒸气蒸馏法提取橙子皮中的香精油.docx

水蒸气蒸馏法提取橙子皮中的香精油水蒸气蒸馏法提取橙子皮中的香精油 摘要 利用挥发油提取蒸馏装置进行橙子皮中香精油的提取实验，不但减少了一项热源、节约实验经费，而且具有安装操作简单、减少污染和缩短时间等优点，有利于在学生实验中推广，教学效果好，符合绿色化学的要求。 关键词 橙子皮 水蒸气 蒸馏 香精油 一、前景 橙子皮中主要含有橙皮普Hesperidin ,果胶(Pectin) ,胡萝卜素、香精油等多种有效成分，它们在食品工业及食品添加剂等方而都具有重要的用途。其中，香精油(橙子皮精油)可作为饮料、糖果的矫味剂、赋香剂，在花露水、香水、香醋、牙膏、香皂等日用品中也有广泛的用途。香精油的主要成分是一种无色透明、具有桔香味的单菇类烯烃柠檬烯。它是一种很好的天然溶剂2，能有效地除去厨房、浴室、衣物等各种物件上的油脂和污垢，在大多数情况下，柠檬烯类产品代替了具有腐蚀性的碱性清洁剂在家庭和机械设备中使用。 从橙子皮中提取香精油的主要方法有传统水蒸气蒸馏法、压榨法和溶剂浸提法“。其中，传统水蒸气蒸馏礴是有机化学实验中的基本操作，一般采用澳苯、苯胺、苯甲醛或斗辛醇等作为实验原料。由于这几种药品有毒且具有难闻的气味，不仅损害师生的身体健康，而且还会污染环境;同时教材中涉及到的仪器装置也比较繁琐，耗能多，不符合绿色化学的要求。本文利用改进的水蒸气蒸馏方法不但可以非常方便地从橙子皮中提取香精油，获得天然香料，变废为宝，而且还克服了以上缺点，激发了学生加强实验研究的兴趣。 二、实验目的 学习从橙皮中提取橙油的原理和方法。 了解并掌握水蒸汽蒸馏的原理及基本操作。 巩固分液漏斗的使用方法。 三、实验原理 精油是植物组织经水蒸汽得到的挥发性成分的总称。大部分具有令人愉快的香味，主要组成为单萜类化合物。在工业上经常用水蒸汽蒸馏的方法来收集精油。橙油是一种常见的天然香精油，主要存在于柠檬、橙子和柚子等水果的果皮中。橙油中含有多种分子式为C10H16的物质，它们均为无色液体，沸点、折光率都很相近，多具有旋光性，不溶于水，溶于乙醇和冰醋酸。橙油的主要成分是柠檬烯，它是一环状单萜类化合物，其结构式如下： CH3CH3CH2 柠檬烯 分子中有一手性碳原子,故存在光学异构体.存在于水果果皮中的天然柠檬烯是以(+)或d-的形式出现.通常称为d-柠檬烯,它的绝对构型是R型. 在本实验中,我们将从橙皮提取以柠檬烯为主的橙油。首先将橙皮进行水蒸汽蒸馏,再用二氯甲烷萃取馏出液,然后蒸去二氯甲烷,留下的残液即为橙油,其主要成分是柠檬烯。分离得到的产品可以通过测定折射率、旋光度和红外、核磁共振谱进行鉴定。 四、实验仪器与药品 仪器:磁石子搅拌加热器，三口烧瓶(250 mL,恒压滴液漏斗(25 mL),球形冷凝管，果汁机，烧杯，温度计，铁架台，锥形瓶。 原料:新鲜的橙子皮，蒸馏水。 五、实验步骤 (1)将200g新鲜的橙子皮剪成0.3cm长方的小块，用果汁机打碎装入三口烧瓶(250 mL)中。 加入200mL水，按图1所示，连接好装置。 (3)加热回流，香精油随同水蒸气一同冷凝于恒压滴液漏斗一中。 (4)2 h后，反应结束。 (5)将恒压滴液漏斗一中的水放入圆底烧瓶中，油层用无水硫酸钠干燥，得到淡黄色液体，收率为6.1%一7.4% 六、实验记录 七、数据处理 称取600g橙皮原料，分三次实验，每一次200g进行实验，经过三次实验后，恒压滴液漏斗中有8ml橙皮提取精油，其直径26mm底面积S=r²，则体积为V=Sh，因此，橙皮提取精油质量m=pV，经查资料得其密度p=0.924-0.931取密度为0.927g/cm² 则橙皮提取精油质量m=pV=0.927X42.4=39.3048g 因此，经实验计算出：出油率=39.3048/600X100% =6.55% 八、结果与讨论 8.1实验装置 中水蒸气蒸馏实验是利用水蒸气蒸馏法收集馏出液，然后用分液漏斗一分离，而达到分离提纯的口的。由于该装置安装烦琐，蒸馏的产品需用分液漏斗一分离，因而，实验操作耗时长，蒸馏效率不高，产品损失较大;此外，使用水蒸气发生器时，需不断加水，易发生烫伤事故。 近几年在文献中也提出了几种改进的水蒸气蒸馏装置，虽然他们在节约能源或者回流蒸馏的技术方而有了一定的改进，但由于存在或多或少的缺点，例如:装置不易制备、产生的蒸气量少、蒸气温度不高等，难于满足实验教学的要求。 利用实验室比较普通的仪器，如圆底烧瓶、恒压滴液漏斗一、球形冷凝管等，组建了一种简便且十分有效的挥发油提取器(如图1所示)。本装置适用于水溶性较小、具有较高热稳定性的有机化合物的分离提纯，如用于花卉香精的水蒸气蒸馏及柑桔皮香精油的提取等挥发性物质的提取实验，效果较好。利用该装置可以节省能源，省时省力，安装方便，简单易行。例如:不需在实验过程中加水，当水蒸气发生器圆底烧瓶中水量下降时，将恒压滴液漏斗一中的水放下来即可解决问题;反应结束后，不需用分液漏斗一分液，将恒压滴液漏斗一中的水层放入圆底烧瓶中，油层从上口倒出即可。 8·2实验原料 利用橙子皮为实验材料提取香精油，成本低廉，技术简单，原料广泛，效益可观，可变废为宝，减少环境污染。橙子皮约占整个果重的200a，橙子皮中富含一定量的香精油，对香精油提取工艺的探讨，可为综合开发、利用橙子、提高原材料利用率、增加经济效益，提供有用的原始数据。而且香精油中的主要成分柠檬烯具有桔香味，为多数学生所喜爱，从而可引发学生的兴趣，活跃学生的思维，提高教学效果。 8.3实验产物 利用该实验所得到的产物是香精油，无毒，具有香味。它可作为实验“液态有机化合物折光率的测定”的试样，这样既可节约实验经费，又可调动学生的积极性。 九、结论 挥发油提取器用于橙子皮中香精油的提取，具有安装方便、操作简单、有机物不易挥发逸出，以及节省能源、减少污染、缩短时间的优点，非常适合作为学生实验。再者，通过对香精油的提取，可以扩展学生的实用知识而，贴近生活，使学生把所学的理论知识与解决实际问题联系起来，从中学到更多的知识和技巧，有利于提高学生的素质。本实验还可用于柑桔皮、烟碱和姜花等多种加热温度在水的沸点以下的有机物的提纯。 十、注释 1橙子皮要新鲜，剪成小碎片。 2可以使用食品绞碎机将鲜橙皮绞碎，之后再称重，以备水蒸汽蒸馏使用。 3产品中无水硫酸钠一定要干燥。否则会影响产品的纯度。 十一、参考文献