水中硝酸盐氮的测定.docx

水中硝酸盐氮的测定水中硝酸盐氮的测定紫外分光光度法 一、实验目的 1、熟悉并掌握紫外分光光度计的原理及使用方法 2、学习运用紫外分光光度法测定水中的NO3-N。 二、实验原理 硝酸盐中的氮称为硝酸盐氮，水中的有机氮、氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮等几项指标的相对含量，在一定程度上反映了含氮有机物存在于水体的时间长短，从而对探讨水体污染历史、它们的分解趋势和水体自净情况有一定的参考价值。 在紫外光谱区，硝酸根有强烈的吸收，其吸收值与硝酸根的浓度成正比。在波长210-220nm处，可测定其吸光度。 水中溶解的有机物，在波长220及275nm下均有吸收，而硝酸根在275nm时没有吸收。这样，需在275nm处作一次测定，以校正硝酸根的吸光度。 三、主要仪器 紫外分光光度计；石英比色皿。 四、主要试剂 盐酸溶液：量取浓盐酸83mL，用蒸馏水稀释至1000mL； 硝酸根标准贮备溶液：准确称取在105110烘干1h的硝酸钾0.1631g，溶于蒸馏水中，定容至1000mL。 硝酸根标准溶液：取硝酸根标准贮备溶液10.0mL于100mL容量瓶中，用蒸馏水定容。 五、实验步骤 待测水样前处理： 取25ml待测水样加入到50ml容量瓶中，加入盐酸溶液1mL，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。 空白样前处理： 取25ml无氨水加入到50ml容量瓶中，加入盐酸溶液 1mL，用蒸馏水稀释至刻度。 标准液前处理： 向7支50ml容量瓶中分别加入硝酸根标准溶液1.0，2.0，4.0，10.0，15.0，20.0，40.0mL，各加入盐酸溶液1mL，用蒸馏水稀释至刻度。7支容量瓶中的NO3-N的质量分别为10，30，40，100，150，200，400 µg。 分光光度计测定： 标准液吸光度的测定，分别在220nm与275nm波长处测定7支装有不同浓度标准液和空白样溶液的吸光度，并且按照下列式进行校正： As=As2202As275 Ab=Ab2202Ab275 Ar=AsAb 其中As220为标准溶液在220nm的吸光度，As275为标准溶液在275nm的吸光度，Ab220为空白液在220nm的吸光度，Ab275为空白液在275nm的吸光度。 按照每支标准溶液比色管中溶液的吸光度 Ar和所含NO3-N质量绘制标准曲线。 按照同样方法测定水样的吸光度Ax。 水样硝酸盐氮的计算： 得到水样的吸光度Ax，根据标准曲线找到Ax所对应的硝酸盐氮质量m，然后按下式计算水样硝酸盐氮： CN = m/V 其中，C 为水样中的硝酸盐氮含量，m为根据标准曲线得出的水样硝酸盐氮质量，V为水样的测定体积，本操作取25ml。