气相色谱仪操作规程.docx

气相色谱仪操作规程GC9560气相色谱仪操作规程 一、仪器的操作 1. 开机：打开氮气总阀门，调节减压器至0.4Mpa。打开氮气-空气发生器的电源，流量显示为0.4Mpa。 2. 打开电脑和色谱工作站，让色谱工作站处于采样状态。 3. 检查气相色谱仪上气压表：在气相色谱仪开机前检查气压表显示。 4. 打开气相色谱仪的电源。 5. 检查气相色谱仪程序的条件。 测TVOC的设置参数 控温 进样器 柱炉 检测器 热导 辅助一 辅助二 实测 250 持续升温 250 132 250 280 设定 250 50 250 132 250 280 保护 350 350 380 250 350 350 注： 操作条件为程序升温，初始温度为50，保持10min，升温速率5/min，温度升至250，保持2min。 测苯的设置参数 控温 进样器 柱炉 检测器 热导 辅助一 辅助二 实测 250 50 250 132 250 280 设定 250 50 250 132 250 280 保护 350 350 380 250 350 350 6.按“起始”键，此时工作状态灯亮起，这时所有加热器的温度由初始设置温度上升至设定温度。 7.当检测器的温度上升至大于150时，点击“输入键”开始点火。没有一次性点火成功，请间隔再次点火。 8.点火成功后，检查TENAX管是否安装好和六通阀是否在取样状态。 9.在准备灯的状态下，将加热炉拉近同时计时60s将六通阀拔到分析状态并按“起始键”程序开温开始，工作站开始分析。热解析3min后推出炉子，把六通阀拔回取样状态。在检测苯时，不需要进行程序升温。 二、标准曲线的制作：液体外标法 1. 定标采样：将管子连接在定标装置上，用微量进样器取标样，取0.05g、0.1g、0.5g、1.0g 、2.0g标准溶液分别注入Tenax-TA吸附管，5min 后取下并封存，以完成标准系列制备。 2.样品分析： 定标完毕后将管柱装好，在准备灯的状态下，将加热炉拉近同时计时60S将六通阀拔到分析状态并按“起始键”程序升温开始，工作站开始分析。热解析3min后推出炉子，把六通阀拔回取样状态。出图完毕炉温，结束分析。 分析结束后，新建文件夹命名为*标线文件夹，点击“键红点”命名保存，保存在上面的标线文件夹里。载入TVOC标准曲线，进行“重分析”，假如保留时间不匹配，把表拖到左下角，分别改动标准曲线表的保留时间，再“重分析”。 3.建立ID表标准线：首先，打开0.05浓度的图谱，清空ID表；再点击“加入标准曲线”，再打开0.1浓度的谱图，点击标准曲线表，拉到左下角对时间,假如ID表中TVOC的保留时间不匹配的话，更改ID表的保留时间，点击确认，再加载，以此类推，要输入8个含量，再检查ID表中的定量方法为“面积法”，“双对数”打钩，选择在甲苯项中“参与峰”。再点击ID表中的计算，计算完毕点击导出、命名，最后点击确定保存在标线文件夹中。 4.分析结束后，点击“键红点”命名保存，例tvoc-1。 5.检查ID表，是否是TVOC标准曲线。若不是，则打开ID表，再点击“载入”则找到一个标准曲线的文件名，打开，再确定。 6.打开分析好的样品谱图，输入采样体积，温度，气压，再点击“重分析”。若有不能识别的物质，则点击ID表对照更改时间在重分析得出计算结果。 三、关机 1.先关闭氢空一体机的电源。 2.结束程序升温，再点击“降温”待柱炉温度小于50后才能关机。 3.最后关闭氮气总阀，关闭电源。