正溴丁烷的制备.docx

正溴丁烷的制备实 验 报 告 课程名称 合成化学 实验名称 正溴丁烷的制备 二级学院 化学化工学院 专业 化学 姓名 汪建红 实验次数 2 实验日期： 月 日 验条件：室温 相对湿度 % 大气压 mmHg 一、实验目的 1、学习以浓硫酸、溴化钠、和正丁醇制备1-溴丁烷的原理和方法； 2、学习带有带吸收有害气体装置的回流操作和固体干燥液体的操作； 3、掌握分液漏斗的使用方法及注意事项； 4、掌握固体干燥液体有机化合物的方法。 二、实验原理 1、卤代烃的用途： 用来制备腈、胺、醚、醛、酮、羧酸、酯等的重要中间体。 2、卤代烃的制备方法 烷烃的自由基卤化和烯烃与氢卤酸的亲电加成(2)相应醇亲核取代，叔醇则因消除反应较快，不能用此法；芳烃则可利用Lewis 酸催化与卤素反应。本实验就利用此方法。 3、反应活性： 叔醇>仲醇>伯醇，叔醇，仲醇易发生重排，一般伯醇较适合； HI>HBr>HCl，本实验用HBr 但对分子质量较大的溴化物因高浓度盐降低了醇在反应介质中的溶解度，可通过醇与干燥溴化氢气体在无溶剂条件下加热制备，通过三溴化磷与醇作用制备）。 4、反应方程式 主反应：NaBr + H2SO4HBr + NaHSO4 24 n-C4H9OH+HBr¾¾¾®n-C4H9Br+H2O HSO24副反应： CH3CH2CH2CH2OH¾¾¾®CH3CH2CH=CH2+H2O HSO24 2n-C4H9OH¾¾¾®(n-C4H9)2O+H2O HSO浓硫酸在反应中的作用是反应物、催化剂和脱水剂。 三、仪器与试剂 仪器：圆底烧瓶，温度计(250)，直型水冷凝管，蒸馏头，尾接管，锥形瓶，酒精灯，铁架台，分液漏斗 试样：正丁醇(A.R)， 溴化钠(A.R)，浓硫酸，饱和碳酸氢钠溶液，无水氯化钙(A.R)。 四、药品及物理常数 药品名称 分子量 熔点() 沸点() 密/(g/cm) 正丁醇 溴化钠 浓硫酸 正溴丁烷 74.12 102.89 137.03 -88.9 -112 117.25 101.6 0.8098 1.84 微溶于水 易溶于水 3度水溶解度(g/100ml) 1.270-1.277 难溶于水，易溶于醇和醚 五、实验装置图 回流装置 蒸馏装置 六、实验步骤 1、100ml圆底烧瓶中加入10ml水和12ml浓硫酸，混匀，等温度降下来，加入7.5ml正丁醇，10g溴化钠，加12粒沸石，混匀，微沸回流0.5h，得到的混合物。 2、粗蒸，蒸出有机相。蒸完的标志，得到正丁醇，正溴丁烷，丁醚，丁烯，水，少量硫酸等， 3、洗涤 先用10ml水洗涤，分液后；用5ml浓硫酸洗涤，分液；用10ml水洗涤有机相，分液；用饱和碳酸氢钠洗涤到弱碱性，分液；10ml洗涤有机相，分液，留下有机相。 4、干燥 将洗涤好的有机相转入干燥的锥形瓶中，带上塞子，加入无水氯化钙干燥至少10min。干燥剂足够的标准？ 5、量体积回收，打扫卫生。 七、注意事项 1、加浓硫酸时，必须慢慢加入并充分振荡烧瓶，使其与水均匀混合，以免在加热时因局部酸过浓引起有机物碳化等副反应。 2、加热不能太快，要控制好温度，微沸状态即可，避免副产物过多。 3、本实验酯的干燥用无水氯化钙，通常只少干燥半个小时以上，最好放置过夜，但在本实验中，为了节省时间，可放置15分钟左右，由于干燥不完全，可能前馏分多些。 八、数据及现象记录 1、加入的溴化钠、正丁醇及浓硫酸的量 2、反应过程中的现象 3、洗涤过程中的现象 4、最后产品体积 九、问题讨论 十、思考题 1、本实验中浓硫酸的作用是什么？硫酸的用量和浓度过大或过小有什么不好？ 答：反应物、催化剂。过大时，反应生成大量的HBr跑出，且易将溴离子氧化为溴单质；过小时，反应不完全；过小时反应不能进行，或反应不充分。 2、反应后的粗产物中含有哪些杂质？各步洗涤的目的何在？ 答：可能含有杂质为：n-C4H9OH， (n-C4H9)2O，HBr，n-C4H9Br，H2O，丁烯，二氧化硫，溴单质 各步洗涤目的：水洗除HBr、大部分n-C4H9OH，二氧化硫，溴单质等易溶于水的杂质浓硫酸洗去(n-C4H9)2O，丁烯，余下的n-C4H9OH再用水洗除大部分H2SO4用NaHCO3洗除余下的H2SO4最后用水洗除NaHSO4与过量的NaHCO3等残留物。 3、用分液漏斗洗涤产物时，正溴丁烷时而在上层，时而在下层，如不知道产物的密度时，可用什么简便的方法加以判别？ 答：从分液漏斗中分别取一点上层液或放出一点下层液于一盛水试管中，看是否有分层及油珠出现来判断，若上层有则在上层，反之相反。 4、为什么用饱和碳酸氢钠溶液洗涤前要先用水洗涤一遍？ 答：先用水洗，可以除去一部分硫酸，防止用碳酸氢钠洗时，碳酸氢钠与硫酸反应生成大量二氧化碳气体，使分液漏斗中压力过大，导致活塞蹦出，再用饱和碳酸氢钠溶液洗可进一步除去硫酸，洗涤振摇过程要注意放气。 5、用分液漏斗洗涤产物时，为什么摇动后要及时放气？应如何操作？ 答：在此过程中，摇动后会产生气体，使得漏斗内的压力大大超过外界大气压，如果不经常放气，塞子就可能被顶开而出现漏液。 操作如下：将漏斗下口倾斜向上，朝向无人处，无明火处，打开活塞，及时放气。