欧洲药典盐酸二甲双胍杂质F二甲胺检测方法.docx

欧洲药典盐酸二甲双胍杂质F二甲胺检测方法欧洲药典中盐酸二甲双胍杂质F翻译 衍生试剂：现配现用，1ml2,4-二氟硝基苯至100ml容量瓶中，用乙腈溶解。 空白溶液：取100ul三乙胺和1ml衍生试剂加入到5ml乙腈中，摇匀，60加热30min，冷却后，用乙腈定容至10ml。 供试品溶液：现配现用，10mg盐酸二甲双胍原料药，用5ml乙腈溶解，超声5min，加入100ul三乙胺和1ml衍生试剂，摇匀，60加热30min，冷却后，用乙腈定容至10ml。用前过滤或者在800g的转速下离心5min。 对照溶液：取1ml二甲胺至100ml容量瓶中，用乙腈溶解并定容至刻度，然后移取此溶液2.5ml此溶液至100ml容量瓶中，用乙腈溶解并定容。取上述溶液1ml，加入5ml乙腈，在加入100ui三乙胺，摇匀，60加热30min，冷却后，用乙腈定容至10ml。 色谱柱：以封尾的碳十八烷基键合硅胶为固定相，规格：125mm×3mm×5um 柱温：30，流速：0.7ml/min，检测波长：380nm，进样量：5ul。 流动相A：0.1%磷酸 流动相B：乙腈 洗脱梯度： 时间min 0 10 11 15 A(V%) 60 45 25 25 B(V%) 40 55 75 75 鉴别峰：对比空白图谱和对照谱图，确定杂质F衍生峰。杂质F分离度保留时间约为4min。 系统适用性要求：与杂质F衍生峰最近的峰的分离度不得小于3.0。 限度：供试品中杂质F衍生峰的峰面积不得大于对照品溶液中杂质F衍生峰的峰面积的0.05%。