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材料现代分析测试方法习题答案1. X射线学有几个分支？每个分支的研究对象是什么？ 答：X射线学分为三大分支：X射线透射学、X射线衍射学、X射线光谱学。 X射线透射学的研究对象有人体，工件等，用它的强透射性为人体诊断伤病、用于探测工件内部的缺陷等。 X射线衍射学是根据衍射花样，在波长已知的情况下测定晶体结构，研究与结构和结构变化的相关的各种问题。 X射线光谱学是根据衍射花样，在分光晶体结构已知的情况下，测定各种物质发出的X射线的波长和强度，从而研究物质的原子结构和成分。 2. 分析下列荧光辐射产生的可能性，为什么？ 用CuKX射线激发CuK荧光辐射； 用CuKX射线激发CuK荧光辐射； 用CuKX射线激发CuL荧光辐射。 答：根据经典原子模型，原子内的电子分布在一系列量子化的壳层上，在稳定状态下，每个壳层有一定数量的电子，他们有一定的能量。最内层能量最低，向外能量依次增加。 根据能量关系，M、K层之间的能量差大于L、K成之间的能量差，K、L层之间的能量差大于M、L层能量差。由于释放的特征谱线的能量等于壳层间的能量差，所以Kß的能量大于Ka的能量，Ka能量大于La的能量。 因此在不考虑能量损失的情况下： CuKa能激发CuKa荧光辐射； CuKß能激发CuKa荧光辐射； CuKa能激发CuLa荧光辐射； 3. 什么叫“相干散射”、“非相干散射”、“荧光辐射”、“吸收限”、“俄歇效应”？ 答： 当射线通过物质时，物质原子的电子在电磁场的作用下将产生受迫振动，受迫振动产生交变电磁场，其频率与入射线的频率相同，这种由于散射线与入射线的波长和频率一致，位相固定，在相同方向上各散射波符合相干条件，故称为相干散射。 当射线经束缚力不大的电子或自由电子散射后，可以得到波长比入射射线长的射线，且波长随散射方向不同而改变，这种散射现象称为非相干散射。 一个具有足够能量的射线光子从原子内部打出一个K电子，当外层电子来填充K空位时，将向外辐射K系射线，这种由射线光子激发原子所发生的辐射过程，称荧光辐射。或二次荧光。 指射线通过物质时光子的能量大于或等于使物质原子激发的能量，如入射光子的能量必须等于或大于将K电子从无穷远移至K层时所作的功W，称此时的光子波长称为K系的吸收限。 当原子中K层的一个电子被打出后，它就处于K激发状态，其能量为Ek。如果一个L层电子来填充这个空位，K电离就变成了L电离，其能由Ek变成El，此时将释Ek-El的能量，可能产生荧光射线，也可能给予L层的电子，使其脱离原子产生二次电离。即K层的一个空位被L层的两个空位所替代，这种现象称俄歇效应。 4. 产生X射线需具备什么条件？ 答：实验证实:在高真空中，凡高速运动的电子碰到任何障碍物时，均能产生X射线，对于其他带电的基本粒子也有类似现象发生。 电子式X射线管中产生X射线的条件可归纳为：1，以某种方式得到一定量的自由电子；2，在高真空中，在高压电场的作用下迫使这些电子作定向高速运动；3，在电子运动路径上设障碍物以急剧改变电子的运动速度。 第 1 页 共 20 页 5. 射线具有波粒二象性，其微粒性和波动性分别表现在哪些现象中？ 答：波动性主要表现为以一定的频率和波长在空间传播，反映了物质运动的连续性；微粒性主要表现为以光子形式辐射和吸收时具有一定的质量，能量和动量，反映了物质运动的分立性。 6. 计算当管电压为50 kv时，电子在与靶碰撞时的速度与动能以及所发射的连续谱的短波限和光子的最大动能。 解： 已知条件：U=50kv 电子静止质量：m0=9.1³10-31kg 光速：c=2.998³108m/s 电子电量：e=1.602³10-19C 普朗克常数：h=6.626³10-34J.s 电子从阴极飞出到达靶的过程中所获得的总动能为 E=eU=1.602³10-19C³50kv=8.01³10-18kJ 由于E=1/2m0v02 所以电子与靶碰撞时的速度为 1/26 v0=(2E/m0)=4.2³10m/s 所发射连续谱的短波限0的大小仅取决于加速电压 012400/v(伏) 0.248 辐射出来的光子的最大动能为 E0h0hc/01.99³10-15J 7. 特征X射线与荧光X射线的产生机理有何异同？某物质的K系荧光X射线波长是否等于它的K系特征X射线波长？ 答： 特征X射线与荧光X射线都是由激发态原子中的高能级电子向低能级跃迁时，多余能量以X射线的形式放出而形成的。不同的是：高能电子轰击使原子处于激发态，高能级电子回迁释放的是特征X射线；以 X射线轰击，使原子处于激发态，高能级电子回迁释放的是荧光X射线。某物质的K系特征X射线与其K系荧光X射线具有相同波长。 8. 连续谱是怎样产生的？其短波限l0hc1.24´102与某物质的吸收限=eVVlkhc1.24´102有何不同？ =eVkVk答 当射线管两极间加高压时，大量电子在高压电场的作用下，以极高的速度向阳极轰击，由于阳极的阻碍作用，电子将产生极大的负加速度。根据经典物理学的理论，一个带负电荷的电子作加速运动时，电子周围的电磁场将发生急剧变化，此时必然要产生一个电磁波，或至少一个电磁脉冲。由于极大数量的电子射到阳极上的时间和条件不可能相同，因而得到的电磁波将具有连续的各种波长，形成连续射线谱。 在极限情况下，极少数的电子在一次碰撞中将全部能量一次性转化为一个光量子，这个光量子便具有最高能量和最短的波长，即短波限。连续谱短波限只与管压有关，当固定管压，增加管电流或改变靶时短波限不变。 原子系统中的电子遵从泡利不相容原理不连续地分布在K,L,M,N等不同能级的壳层上，当外来的高速粒子的动能足够大时，可以将壳层中某个电子击出原子系统之外，从而使原子处于激发态。这时所需的能量即为吸收限，它只与壳层能量有关。即吸收限第 2 页 共 20 页 只与靶的原子序数有关，与管电压无关。 9. 为什么会出现吸收限？K吸收限为什么只有一个而L吸收限有三个？当激发K系荧光射线时，能否伴生L系？当L系激发时能否伴生K系？ 答： 一束X射线通过物体后，其强度将被衰减，它是被散射和吸收的结果。并且吸收是造成强度衰减的主要原因。物质对X射线的吸收，是指X射线通过物质对光子的能量变成了其他形成的能量。X射线通过物质时产生的光电效应和俄歇效应，使入射X射线强度被衰减，是物质对X射线的真吸收过程。光电效应是指物质在光子的作用下发出电子的物理过程。 因为L层有三个亚层，每个亚层的能量不同，所以有三个吸收限，而K只是一层，所以只有一个吸收限。 激发K系光电效应时，入射光子的能量要等于或大于将K电子从K层移到无穷远时所做的功Wk。从X射线被物质吸收的角度称入K为吸收限。当激发K系荧光X射线时，能伴生L系，因为L系跃迁到K系自身产生空位，可使外层电子迁入，而L系激发时不能伴生K系。 10. 已知钼的K0.71Å，铁的K1.93Å及钴的K1.79Å，试求光子的频率和能量。试计算钼的K激发电压，已知钼的K0.619Å。已知钴的K激发电压VK7.71kv，试求其K。 解：由公式Ka=c/Ka 及Eh有： 对钼，3³108/(0.71³10-10)4.23³1018 E=6.63³10-34³4.23³10182.80³10-15 对铁，3³108/1.55³1018 E=6.63³10-34³1.55³10181.03³10-15 对钴，3³108/(1.79³10-10)1.68³1018 E=6.63³10-34³1.68³10181.11³10-15 由公式K1.24/VK， 对钼VK1.24/K1.24/0.0619=20(kv) 对钴K1.24/VK1.24/7.71=0.161(nm)=1.61(À)。 11. X射线实验室用防护铅屏厚度通常至少为lmm，试计算这种铅屏对CuK、MoK辐射的透射系数各为多少？ 解：穿透系数IH/IO=e-mH， 其中m：质量吸收系数/cm2g-1，：密度/gcm-3 H：厚度/cm，本题Pb=11.34gcm-3,H=0.1cm 对Cr K，查表得m=585cm2g-1， 其穿透系数IH/IO=e-mH=e-585³11.34³0.1=7.82³e-289=1.13´10-7 对Mo K，查表得m=141cm2g-1， 其穿透系数IH/IO=e-mH=e-141³11.34³0.1=3.62³e-70=1.352´10-12 12. 厚度为1mm的铝片能把某单色射线束的强度降低为原来的23.9，试求这种射线的波长。试计算含Wc0.8，Wcr4，Ww18的高速钢对MoK辐射的质量吸收系数。 解：IHI0e-(/) HI0e-mH 式中m/称质量衷减系数， 其单位为cm2g，为密度，H为厚度。 今查表Al的密度为2.70g/cm-3. H=1mm, IH=23.9% I0带入计算得m5.30查表得：0.07107nm 第 3 页 共 20 页 m=1m1+2m2+imi 1, 2 i为吸收体中的质量分数，而m1，m2 mi 各组元在一定X射线衰减系数 m=0.8³0.704³30.418³105.4³38.3=49.7612 14. 欲使钼靶X射线管发射的X射线能激发放置在光束中的铜样品发射K系荧光辐射，问需加的最低的管压值是多少？所发射的荧光辐射波长是多少？ 解：eVk=hc/ Vk=6.626³10-34³2.998³108/(1.602³10-19³0.71³10-10)=17.46(kv) 0=1.24/v(nm)=1.24/17.46(nm)=0.071(nm) 其中 h为普郎克常数，其值等于6.626³10-34 -19e为电子电荷，等于1.602³10c 故需加的最低管电压应17.46(kv)，所发射的荧光辐射波长是0.071纳米。 15. 什么厚度的镍滤波片可将CuK辐射的强度降低至入射时的70？如果入射X射线束中K22和K强度之比是5：1，滤波后的强度比是多少？已知m49.03cmg，m290cmg。 解： 有公式I=I0e-umm =I0e-ut 查表得：=8.90g/cm3 um=49.03cm2/g 因为 I=I0*70% -umt=0.7 解得 t=0.008mm 所以滤波片的厚度为0.008mm 又因为： I=50e-mt =0e-mt 带入数据解得I /=28.8 滤波之后的强度之比为29：1 16. 如果Co的K、K辐射的强度比为5：1，当通过涂有15mgcm2的Fe2O3滤波片后，强度比是多少？已知Fe2O3的=5.24gcm3，铁对CoK的m371cm2g，氧对CoK的m15cm2g。 解：设滤波片的厚度为t t=15³10-3/5.24=0.00286cm 由公式I=I0e-Umt得：Ia=5Ioe-UmaFet ，I=Ioe-Umot ；查表得铁对CoK的m59.5, 氧对CoK的m20.2；m=0.7³59.5+0.3³20.2=47.71；m=0.7³371+0.3³15=264.2 I/I=5e-Umt/e-Umt =5³exp(-mFe2O3K³5.24³0.00286)/ exp(-mFe2O3K³5.24 ³0.00286)= 5³exp(-47.71³5.24³0.00286)/ exp(-264.2³5.24 ³0.00286)=5³exp=128 答：滤波后的强度比为128：1。 17. 计算0.071 nm和0.154 nm的X射线的振动频率和能量。 C解：对于某物质X射线的振动频率g=；能量W=h·g l第 4 页 共 20 页 其中：C为X射线的速度 2.998´108m/s; l为物质的波长；h为普朗克常量为6.625´10-34J×s 2.998´108m/s=4.223´1018×s-1 对于MoKa gk=-9lk0.071´10mC Wk=h·gCk=6.625´10-34J×s´4.223´1018×s-1=2.797´10-15J 2.998´108m/s18-1=1.95´10×s对于CuKa gk= -9lk0.154´10m Wk=h·gk=6.625´10-34J×s´1.95´1018×s-1=1.29´10-15J 18. 以铅为吸收体，利用MoK、RhK、AgKX射线画图，用图解法证明式的正确性。再由曲线求出铅对应于管电压为30 kv条件下所发出的最短波长时质量吸收系数。 解：查表得 以铅为吸收体即Z=82 K 3 3Z3 m Mo 0.714 0.364 200698 122.8 Rh 0.615 0.233 128469 84.13 Ag 0.567 0.182 100349 66.14 画以m为纵坐标，以3Z3为横坐标曲线得K8.49³10-4，可见下图 铅发射最短波长01.24³10/V0.0413nm 3Z338.844³103 m = 33 cm3/g 19. 计算空气对CrK的质量吸收系数和线吸收系数。 解：m=0.8³27.70.2³40.1=22.16+8.02=30.18 第 5 页 共 20 页 3 =m³=30.18³1.29³10-3=3.89³10-2 cm-1 20. 为使CuK线的强度衰减12，需要多厚的Ni滤波片？。CuK1和CuK2的强度比在入射时为2：1，利用算得的Ni滤波片之后其比值会有什么变化？ 解：设滤波片的厚度为t 根据公式I/ I0=e-Umt；查表得铁对CuK的m49.3,有：1/2=exp(-mt) 即t=-(ln0.5)/ m=0.00158cm 根据公式：m=K3Z3，CuK1和CuK2的波长分别为：0.154051和0.154433nm ，所以m=K3Z3，分别为：49.18，49.56 I1/I2=2e-Umt/e-Umt =2³exp(-49.18³8.9³0.00158)/ exp(-49.56³8.9³0.00158)=2.01 答：滤波后的强度比约为2：1。 21. 铝为面心立方点阵，a=0.409nm。今用CrKa摄照周转晶体相，X射线垂直于001。试用厄瓦尔德图解法原理判断下列晶面有无可能参与衍射：，。 答：有题可知以上六个晶面都满足了 h k l 全齐全偶的条件。根据艾瓦尔德图解法在周转晶体法中只要满足 sinØ<1就有可能发生衍射。由： Sin2Ø=2(h2+k2+l2)/4a2 把为以上六点的数代入可的： 2sinØ=0.195842624 -(1 1 1); sin2Ø=0.261121498-(2 0 0); sin2Ø=0.522246997-(2 2 0); sin2Ø=0.718089621-(3 1 1); sin2Ø=1.240376619-(3 3 1); sin2Ø=1.305617494-(4 2 0). 有以上可知晶面，的sinØ>1 。所以着两个晶面不能发生衍射其他的都有可能。 1多晶体衍射的积分强度表示什么？今有一张用CuK摄得的钨的德拜图相，试计算出头4根线的相对积分强度和e -2M，以最强线的强度为100）。头4根线的值如下： 线 条 1 20.20 2 29.20 3 36.70 4 43.60 答：多晶体衍射的积分强度表示晶体结构与实验条件对衍射强度影响的总和。 l3æe2öV2-2Mç÷PFj(q)A(q)e即：I=I0 22÷V32pRçmcèøc查附录F，可知： 2第 6 页 共 20 页 sqö2æ1+co220.20 Ir=PFç2÷= 14.12 søèsinqcoqsqö2æ1+co229.20 Ir=PFç2÷= 6.135 sinqcoqsèøsqö2æ1+co236.70 Ir=PFç2÷= 3.777 søèsinqcoqsqö2æ1+co243.60 Ir=PFç2÷= 2.911 søèsinqcoq不考虑A、e -2M、P和F I1=100 I2=6.135/14.12=43.45 I3=3.777/14.12=26.75 I4=2.911/14.12=20.62 头4根线的相对积分强度分别为100、43.45、26.75、20.62。 第二章 1、试画出下列晶向及晶面：111。121，212，。 2、下面是某立方晶系物质的几个晶面间距，试将它们从大到小按次序重新排列。 3、当波长为l的X射到晶体并出现衍射线时，相邻两个反射线的程差是多少？相邻两个反射线的程差又是多少？ 4、画出Fe2B在平行于上的部分倒易点。Fe2B属正方晶系，点阵参数a=b=0.510nm,c=0.424nm。 5、判别下列哪些晶面属于111晶带：，。 6、试计算及的共同晶带轴。 7、铝为面心立方点阵，a=0.409nm。今用CrKa摄照周转晶体相，X射线垂直于001。试用厄瓦尔德图解法原理判断下列晶面有无可能参与衍射：，。 8、画出六方点阵*倒易点，并标出a*,b*，若一单色X射线垂直于b轴入射，试用厄尔德作图法求出面衍射线的方向。 9、试简要总结由分析简单点阵到复杂点阵衍射强度的整个思路和要点。 10、试述原子散射因数f和结构因数FHKL的物理意义。结构因数与哪些因素有关系? 11、计算结构因数时，基点的选择原则是什么?如计算面心立方点阵，选择(0，0，0)、(0，1，0)与(1，0，0)四个原子是否可以，为什么? 12、当体心立方点阵的体心原子和顶点原子种类不相同时，关于H+K+L=偶数时，衍射存在，H+K+L=奇数时，衍射相消的结论是否仍成立? 第 7 页 共 20 页 2-2-13、计算钠原子在顶角和面心，氯原子在棱边中心和体心的立方点阵的结构因数，并讨论。 14、今有一张用CuKa辐射摄得的钨(体心立方)的粉末图样，试计算出头四根线条的相对积分强度不计e-2M和A。若以最强的一根强度归一化为100，其他线强度各为多少?这些线条的q值如下，按下表计算。 sinq线条 q/(*) HKL P f F2 PF2 强度 -1nm 归一化 l1 20.3 2 29.2 3 36.4 4 43.6 3当X射线在原子例上发射时，相邻原子散射线在某个方向上的波程差若不为波长的整数倍，则此方向上必然不存在放射，为什么？ 答：因为X射线在原子上发射的强度非常弱，需通过波程差为波长的整数倍而产生干涉加强后才可能有反射线存在，而干涉加强的条件之一必须存在波程差，且波程差需等于其波长的整数倍，不为波长的整数倍方向上必然不存在反射。 2下面是某立方晶系物质的几个晶面，试将它们的面间距从大到小按次序重新排列：，。 答：它们的面间距从大到小按次序是：、。 5.下列哪些晶面属于111晶带？ 、，为什么？ 答：、晶面属于111晶带，因为它们符合晶带定律：hu+kv+lw=0。 22. 试简要总结由分析简单点阵到复杂点阵衍射强度的整个思路和要点。 答:在进行晶体结构分析时,重要的是把握两类信息,第一类是衍射方向,即角,它在一定的情况下取决于晶面间距d。衍射方向反映了晶胞的大小和形状因素,可以利用布拉格方程来描述。第二类为衍射强度,它反映的是原子种类及其在晶胞中的位置。 简单点阵只由一种原子组成，每个晶胞只有一个原子，它分布在晶胞的顶角上，单位晶胞的散射强度相当于一个原子的散射强度。复杂点阵晶胞中含有n个相同或不同种类的原子，它们除占据单胞的顶角外，还可能出现在体心、面心或其他位置。 复杂点阵的衍射波振幅应为单胞中各原子的散射振幅的合成。由于衍射线的相互干涉，某些方向的强度将会加强，而某些方向的强度将会减弱甚至消失。这样就推导出复杂点阵的衍射规律称为系统消光。 23. 试述原子散射因数f和结构因数FHKL的物理意义。结构因数与哪些因素有关系? 答：原子散射因数:f=Aa/Ae=一个原子所有电子相干散射波的合成振幅/一个电子相干散射波的第 8 页 共 20 页 2-振幅，它反映的是一个原子中所有电子散射波的合成振幅。 结构因数： *FHKL=FHKLFHKL=åfjcos2p(Hxj+Kyj+Lzj)2j=12N+åfjsin2p(Hxj+Kyj+Lzj)2j=1n式中结构振幅FHKL=Ab/Ae=一个晶胞的相干散射振幅/一个电子的相干散射振幅 结构因数表征了单胞的衍射强度，反映了单胞中原子种类，原子数目，位置对晶面方向上衍射强度的影响。结构因数只与原子的种类以及在单胞中的位置有关，而不受单胞的形状和大小的影响。 24. 计算结构因数时，基点的选择原则是什么?如计算面心立方点阵，选择(0，0，0)、(0，1，0)与(1，0，0)四个原子是否可以，为什么? 答: 基点的选择原则是每个基点能代表一个独立的简单点阵，所以在面心立方点阵中选择(0，0，0)、(0，1，0)与(1，0，0)四个原子作基点是不可以的。因为这4点是一个独立的简单立方点阵。 25. 当体心立方点阵的体心原子和顶点原子种类不相同时，关于H+K+L=偶数时，衍射存在，H+K+L=奇数时，衍射相消的结论是否仍成立? 答：假设A原子为顶点原子，B原子占据体心，其坐标为： A：0 0 0 B：1/2 1/2 1/2 于是结构因子为：FHKL=fAei2+fBei2(H/2+K/2+L/2) =fA+fBe i(H+K+L) 因为： eni=eni=(1)n 所以，当H+K+L=偶数时: FHKL=fA+fB FHKL2=(fA+fB)2 当H+K+L=奇数时: FHKL=fAfB FHKL2=(fAfB)2 从此可见, 当体心立方点阵的体心原子和顶点原主种类不同时，关于H+K+L=偶数时，衍射存在的结论仍成立，且强度变强。而当H+K+L=奇数时，衍射相消的结论不一定成立，只有当fA=fB时,FHKL=0才发生消光，若fAfB，仍有衍射存在，只是强度变弱了。 26. 今有一张用CuKa辐射摄得的钨(体心立方)的粉末图样，试计算出头四根线条的相对积分-2M强度）。若以最强的一根强度归一化为100，其他线强度各为多少?这些线条的q值如下，按下表计算。 线条 q/(*HKL P sinqF2 PF2 强度 -1f nm) 归一化 l1 20.3 2 29.2 3 36.4 4 43.6 第 9 页 共 20 页 解： 线/条 1 HKL Sin/P nm-1 f F 13689.0 10691.6 2 13.9662 P F 2强度 归一化 2294199.100 74 393544.92 6.1348 17 7 817066.83 8873.6 3.8366 36 9 264354.84 7569.0 2.9105 12 9 第三章 1. CuK辐射照射Ag样品，测得第一衍射峰位置2=38°，试求Ag的点阵常数。 2. 试总结德拜法衍射花样的背底来源，并提出一些防止和减少背底的措施。 3. 粉末样品颗粒过大或过小对德拜花样影响如何？为什么？板状多晶体样品晶粒过大或过小对衍射峰形影响又如何？ 4. 试从入射光束、样品形状、成相原理、衍射线记录、衍射花样、样品吸收与衍射强度、衍射装备及应用等方面比较衍射仪法与德拜法的异同点。 5. 衍射仪与聚焦相机相比，聚焦几何有何异同？ 6. 从一张简单立方点阵物的德拜相上，已求出四根高角度线条的角及对应的干涉指数，试用“a-cos2”的图解外推法求出四位有效数字的点阵参数。 HKL 532 620 443 541 611 540 621 .角 72.08 77.93 81.11 87.44 7. 根据上题所给数据用柯亨法计算点阵参数至四位有效数字。 8. 用背射平板相机测定某种钨粉的点阵参数。从底片上量得钨的400衍射环直径2Lw51.20毫米，用氮化钠为标准样，其640衍射环直径2LNaCl36.40毫米。若此二衍射环均系由CuKl辐射引起，试求精确到四位数字的钨粉的点阵参数值。 9. 试用厄瓦尔德图解来说明德拜衍射花样的形成。 10.同一粉末相上背射区线条与透射区线条比较起来其较高还是较低？相应的d较大还是较小？既然多晶粉末的晶体取向是混乱的，为何有此必然的规律 11.衍射仪测量在人射光束、试样形状、试样吸收以及衍射线记录等方面与德拜法有何不同？ 12.测角仪在采集衍射图时，如果试样表面转到与入射线成30°角，则计数管与人射线所成角度为多少？能产生衍射的晶面，与试样的自由表面呈何种几何关系？ 13.Cu K辐射照射Ag样品，测得第一衍射峰位置2=38°，试求Ag的点阵常数。 14.试总结德拜法衍射花样的背底来源，并提出一些防止和减少背底的措施。 15.图题为某样品德拜相，摄照时未经滤波。巳知1、2为同一晶面衍射线，3、4为另一晶面衍射线试对此现象作出解释 20.3 12 2.2501 58.5 51.29.2 6 3.1641 7 47.36.4 24 3.8488 1 43.43.6 12 4.4727 5 第 10 页 共 20 页 16.粉未样品颗粒过大或过小对德拜花样影响如何？为什么？板状多晶体样品晶粒过大或过小对衍射峰形影响又如何？ 17.试从入射光束、样品形状、成相原理、衍射线记录、衍射花样、样品吸收与衍射强度、衍射装备及应用等方面比较衍射仪法与德拜法的异同点。 18.衍射仪与聚焦相机相比，聚焦几何有何异同？ 27. CuK辐射照射Ag样品，测得第一衍射峰位置2=38°，试求Ag的点阵常数。 答：由sin2q=/4a2 查表由Ag面心立方得第一衍射峰=3，所以代入数据2=38°，解得点阵常数a=0.671nm 28. 试总结德拜法衍射花样的背底来源，并提出一些防止和减少背底的措施。 答： 德拜法衍射花样的背底来源是入射波的非单色光、进入试样后出生的非相干散射、空气对X 射线的散射、温度波动引起的热散射等。采取的措施有尽量使用单色光、缩短曝光时间、恒温试验等。 29. 粉末样品颗粒过大或过小对德拜花样影响如何？为什么？板状多晶体样品晶粒过大或过小对衍射峰形影响又如何？ 答. 粉末样品颗粒过大会使德拜花样不连续，或过小，德拜宽度增大，不利于分析工作的进-3行。因为当粉末颗粒过大时，参加衍射的晶粒数减少，会使衍射线条不连续；不过粉末颗粒过细时，会使衍射线条变宽，这些都不利于分析工作。 多晶体的块状试样，如果晶粒足够细将得到与粉末试样相似的结果，即衍射峰宽化。但晶粒粗大时参与反射的晶面数量有限，所以发生反射的概率变小，这样会使得某些衍射峰强度变小或不出现。 30. 试从入射光束、样品形状、成相原理、衍射线记录、衍射花样、样品吸收与衍射强度、衍射装备及应用等方面比较衍射仪法与德拜法的异同点。试用厄瓦尔德图解来说明德拜衍射花样的形成。 答. 入样成衍衍样衍射强度 衍应射品相射射品射用 光形原线花吸装束 状 理 记样 收 备 录 第 11 页 共 20 页 德单圆布辐衍拜色 柱拉射射法 状 格探环 方测程 器 同2æ1+cos2qöI相=PFç2A(q)e-2M÷时èsinqcosqø吸 收所有衍射 德拜相机 衍单平布射色 板拉仪状 格法 方程 底衍逐2æ1+cos2qö1I相=PFç2e-2M÷片射一èsinqcosqø2m感峰 接 光 收衍射 试样少时进行分析.过重时也可用 测强角度仪 测量.花样标定.物相分析 如图所示，衍射晶面满足布拉格方程就会形成一个反射圆锥体。环形底片与反射圆锥相交就在底片上留下衍射线的弧对。 31. 同一粉末相上背射区线条与透射区线条比较起来其较高还是较低？相应的d较大还是较小？既然多晶粉末的晶体取向是混乱的，为何有此必然的规律 第 12 页 共 20 页 答:其较高,相应的d较小,虽然多晶体的粉末取向是混乱的,但是衍射倒易球与反射球的交线，倒易球半径由小到大，也由小到大，d是倒易球半径的倒数，所以较高,相应的d较小。 32. 测角仪在采集衍射图时，如果试样表面转到与入射线成30°角，则计数管与人射线所成角度为多少？能产生衍射的晶面，与试样的自由表面呈何种几何关系？ 答：60度。因为计数管的转速是试样的2倍。辐射探测器接收的衍射是那些与试样表面平行的晶面产生的衍射。晶面若不平行于试样表面，尽管也产生衍射，但衍射线进不了探测器，不能被接收。 33. 下图为某样品稳拜相，摄照时未经滤波。巳知1、2为同一晶面衍射线，3、4为另一晶面衍射线试对此现象作出解释 答：未经滤波，即未加滤波片,因此K系特征谱线的k、k两条谱线会在晶体中同时发生衍射产生两套衍射花样，所以会在透射区和背射区各产生两条衍射花样。 第四章 1. ATiO2与RTiO2混合物衍射花样中两相最强线强度比I ATiO2IR-TO21.5。试用参比强度法计算两相各自的质量分数。 2. 求淬火后低温回火的碳钢样品，不含碳化物，A中含碳1，M中含碳量极低。经过衍射测得A220峰积分强度为2.33，M200峰积分强度为16.32，试计算该钢中残留奥氏体的体积分数，当0º时测得2150.1°，当45º时2150.99°，问试样表面的宏观应力为若干？ 10.物相定性分析的原理是什么？对食盐进行化学分析与物相定性分析，所得信息有何不同？ 11.物相定量分析的原理是什么？试述用K值法进行物相定量分析的过程。 12.试借助PDF卡片及索引，对表1、表2中未知物质的衍射资料作出物相鉴定。 表1。 d/Å I/I1 d/Å I/I1 d/Å I/I1 第 13 页 共 20 页 3.66 50 1.46 10 1.06 10 3.17 100 1.42 50 1.01 10 2.24 80 1.31 30 0.96 10 1.91 40 1.23 10 0.85 10 1.83 30 1.12 10 1.60 20 1.08 10 表2。 d/Å I/I1 d/Å I/I1 d/Å I/I1 2.40 50 1.26 10 0.93 10 2.09 50 1.25 20 0.85 10 2.03 100 1.20 10 0.81 20 1.75 40 1.06 20 0.80 20 1.47 30 1.02 10 13.在一块冷轧钢板中可能存在哪几种内应力？它的衍射谱有什么特点？按本章介绍的方法可测出哪一类应力？ 14.一无残余应力的丝状试样，在受到轴向拉伸载荷的情况下，从垂直丝轴的方向用单色射线照射，其透射针孔相上的衍射环有何特点？ 15.射线应力仪的测角器2扫描范围143°163°，在没有“应力测定数据表”的情况下，应如何为待测应力的试件选择合适的射线管和衍射面指数。 16.在水平测角器的衍射仪上安装一侧倾附件，用侧倾法测定轧制板材的残余应力，当测量轧向和横向应力时，试样应如何放置？ 17.用侧倾法测量试样的残余应力，当0º和45º时，其x射线的穿透深度有何变化？ 18.A-TiO2与R-TiO2混合物衍射花样中两相最强线强度比I A-TiO2I R-TiO21²5²试用参比强度法计算两相各自的质量分数。 19.某淬火后低温回火的碳钢样品，不含碳化物。A中含碳量极低。经过衍射测得A220峰积分强度为2.33。 20.某立方晶系晶体德拜花样中部分高角度线条数据如右表所列。试用“a一cos2”的图解外推法求其点