无机化学实验十五 硫代硫酸钠的制备和应用.docx

无机化学实验十五 硫代硫酸钠的制备和应用实验十五 硫代硫酸钠的制备和应用 实验目的 学习硫代硫酸钠的制备，了解其性质及应用技术，巩固抽滤、蒸发、结晶等操作。 实验用品 Na2SO3(s)，S(s)，活性炭，2mol/L H2SO4，1mol/LKBr，0.1mol/LnaS2碘水，0.5%淀粉溶液、滤纸、表面皿、烧杯、蒸发皿、布氏漏斗、抽滤瓶、真空泵、 石棉网、酒精灯 实验原理 1. Na2SO3 + S + 5H2O Na2S2O3·5H2O 2. 2Na2S + Na2CO3 + SO2 = 3Na2S2O3 + CO2 实验步骤 一、硫代硫酸钠的制备 取1只100ml的烧杯，称取8.0g无水亚硫酸钠(相对分子量126)和2g硫黄粉末，先用少量水(乙醇)润湿，再加入50ml水，在不断搅拌下，直接加热煮沸30分钟，及时补充水。反应完毕后，在煮沸的溶液中加入1-2g活性炭，在不断搅拌下，继续煮沸约10分钟，趁热过滤，弃去杂质。将滤液置蒸发皿中加热，待滤液浓缩到刚有结晶开始析出时，停止蒸发，冷却，使硫代硫酸钠结晶析出，抽滤，即得白色Na2S2O3·5H2O(相对分子量248.2)结晶。将晶体放在烘箱中，在40下，干燥4060分钟。称量，计算产率。 二、硫代硫酸钠的应用 1、硫代硫酸钠在洗相定影中的应用 1）硫代硫酸钠洗相定影的基本原理 在洗相过程中，相纸经过照相底版的感光，只能得到潜影。再经过显影液显影以后，看不见的潜影才被显现成可见的影像。其主要反应如下： HOC6H4OH + 2AgBr = OC6H4O + 2Ag + 2HBr 但相纸在乳剂层中还有大部分未感光的溴化银存在。由于它的存在，一方面得不到透明的影像，另一方面在保存过程中这些溴化银见光时，将继续发生变化，使影像不稳定。因此显影后，必须经过定影过程。 硫代硫酸钠的定影作用是由于它能与溴化银反应生成易溶于水的配合物。定影过程可用下列反应表示： AgBr + 2Na2S2O3 = Na3Ag(S2O3)2 + NaBr AgNO3 + KBr = AgBr(浅黄色) + KNO3 注意: AgNO3不能过量Ag+ + S2O32- = Ag2S2O3 Ag2S(黑色) 2）洗印照片 在暗室里，将印相纸直接覆盖在感光箱的底片上进行感光。感受光时间可根据底片情况进行选择。然后，将感过光的相纸放入显影中进行显影。待影相基本清晰后，用镊子将相纸取出，放入水中清洗一下，紧接着再放入定影液中，定影大约1015分钟。再把相纸取出放入水中，用水冲洗。然后，由上光机烘干上光，或贴在平板玻璃上自然晾干上光，最后把纸边剪齐。 2、硫代硫酸钠定量分析中的应用 硫代硫酸钠标准溶液与单质碘定量反应，以淀粉为指示剂，滴定至溶液的蓝色刚好消失即为终点。反应式为： I2 + 2S2O32- = 2I- + S4O62- 根据消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积和浓度计算碘的量。 附：Na2S2O3·5H2O为无色透明或白色的单斜晶体，密度1.685g/cm2(20),易溶于水，水溶液显碱性，难溶于乙醇。在33以上干燥空气中易风化，灼烧时分解为硫酸钠和硫化钠，在碱性或中性溶液中稳定，在酸性溶液中迅速分解。S2O32-中两个硫原子呈不同的氧化态：一个+6，一个-2，是一种中等强度的还原剂，除上述应用外，与单质Cl2反应，应用于棉布漂白后的脱氯剂、鞣革、电镀等。 S2O32-2HSSOHO可微热，硫磺逐渐析出 Na2S2O3 + 4Cl2 + 5H2O = 2H2SO4+ 2NaCl + 6HCl