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无机化学实验十三 硫酸锰铵的制备及检验实验十三 硫酸锰铵的制备及检验 实验目的 掌握硫酸锰铵的制备及定性试验的方法；巩固称量、溶解、加热、热过滤、减压过滤等无机制备基本操作。 实验用品 仪器：试管、烧杯、酒精灯、石棉网、三角架、玻璃棒、表面皿、台秤、漏斗、吸滤瓶、布氏漏斗、循环水真空泵、剪刀等。 固体药品：草酸、二氧化锰、硫酸铵、铋酸钠。 液体药品：H2SO4(lmo1·L-1，浓)，5%BaCl2,2mo1·L-1HCl,4mol·L-1HNO3乙醇 材料:滤纸、灯用酒精等。 实验原理 MnO2+H2C2O4+H2SO4 = MnSO4+2CO2+2H2O MnSO4+(NH4)2SO4+6H2O = (NH4)2SO4·MnSO4·6H2O 实验内容 一、硫酸锰的制备 微热盛有20.0ml硫酸(lmo1.L1)的烧杯，向其中溶解2.5g草酸，再慢慢分次加入2.5g二氧化锰，盖上表面皿，使其充分反应。此时发生下列反应： MnO2+H2C2O4+H2SO4 = MnSO4+2CO2+2H2O 反应缓慢后，煮沸溶液并趁热过滤，保留滤液。 二、硫酸锰铵的制备 往上述热滤液中加入3.0g硫酸铵，待硫酸铵全部溶解后(可适当蒸发)，在冰水浴中冷却，即有晶体慢慢析出，30分钟后，抽滤，并用少量乙醇溶液洗涤两次，用滤纸吸干或放在表面皿上干燥，称量并计算理论产量和产率。 三、硫酸锰铵的检验 1外观：应为白色略带粉红色粉末状结晶。 2取样品水溶液，加5%BaCl2溶液，即生成白色沉淀，此沉淀不溶于2mo1.L-1盐酸。 SO42- + Ba2+ = BaSO4 3取样品少许，溶于4mo1.L-1硝酸中，加入少量铋酸钠粉末，搅拌，将过量的试剂离心沉降后，溶液呈紫红色。 2Mn2+ + 5NaBiO3 +14H+ = 2MnO4- + 5Bi3+ +5Na+ + 7H2O 实验过程主要现象： 实验结果： 产品颜色:浅粉红色 产品质量: 理论产量:7.82g 产率: 思考题 1如何计算产品产率？ 以20mllmo1·L1硫酸的用量计。(n=1*20/1000=0.02mol) 2本实验中哪些操作步骤对提高产品的质量有直接的影响？ 慢慢分次加入2.5g二氧化锰，确保充分反应；趁热过滤：待硫酸铵全部溶解；充分冷却；乙醇溶液洗涤两次。