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平面色谱法习题答案平面色谱法 思考题和习题 1在薄层色谱中，以硅胶为固定相，氯仿为流动相时，试样中某些组分Rf值太大，若改为氯仿甲醇(2:1)时，则试样中各组分的Rf值会变得更大，还是变小？为什么？ 以硅胶为固定相的为吸附薄层色谱，应以吸附机制来解释。试样中某些组分Rf值太大，若改为氯仿甲醇(2:1)时，则试样中各组分的Rf值会变得更大，其原因主要是甲醇极性强，与组分竞争硅胶表面的吸附位点，降低了硅胶对组分的吸附能力，至使Rf值变得更大。 此时应加入适量极性小的溶剂如环已烷以降低展开剂的极性；或通过增加硅胶的吸附活性使Rf变小。 2在硅胶薄层板A上，以苯甲醇(1:3)为展开剂，某物质的Rf值为0.50，在硅胶板B上，用相同的展开剂，此物质的Rf值降为0.40，问A、B两种板，哪一种板的活度大？ 以硅胶为固定相的为吸附薄层色谱，用B板展开时，试样中组分的Rf值变小，其原因是B板硅胶的吸附活性大使Rf变小。因此可看出B板的活度大。 3、在一定的薄层色谱条件下，已知A、B、C三组分的分配系数顺序分别为KAKBKC。三组分在相同条件下Rf值顺序如何？ 分配系数越大，保留时间越长，Rf值越小，因此三组分在相同条件下Rf值顺序RfARfBRfC 4试推测下列化合物在硅胶薄层板上，以石油醚苯为流动相，六种染料的Rf值次序，并说明理由。 极性次序的排列则根据这些分子的分子结构，它们均具有偶氮苯基本母核，根据取代基的极性大小，很易排出次序。苏丹红、苏丹黄及对羟基偶氮苯均带有羟基官能团，但苏丹红、苏丹黄上的氢原子易与相邻氮原子形成分子内氢键，而使它们的极性大大下降至对氨基偶氮苯之后，苏丹红极性大于苏丹黄，则因苏丹红的共轭体系比苏丹黄长。 根据吸附色谱溶质在薄层板上移行次序是极性小的组分Rf大。六种染料的极性次序为：偶氮苯<对甲氧基偶氮苯<苏丹黄<苏丹红<对氨基偶氮苯<对羟基偶氮苯。所以在薄层板上Rf值的次序正好同上相反，偶氮苯极性最小，Rf值最大，而对羟基偶氮苯极性最大而Rf值最小。 5已知化合物A在薄层板上从原点迁移7.6cm，溶剂前沿距原点16.2cm，(a)计算化合物A的Rf值。(b)在相同的薄层系统中，溶剂前沿距原点14.3cm，化合物A的斑点应在此薄层板上何处？(0.47，6.72cm) l7.6Rf=0.47 l016.2l¢=l0'´Rf=14.3´0.47=6.7(cm)1 6在某分配薄层色谱中，流动相、固定相和载体的体积比为Vm：Vs:Vg=0.33:0.10:0.57，若溶质在固定相和流动相中的分配系数为0.50，计算它的Rf值和k。 (0.87，0.15) Rf=l11=0.87l01+KVs1+0.5´0.10 Vm0.33Vs0.10=0.5´=0.15Vm0.33k=K7已知A与B两物质的相对比移值为1.5。当B物质在某薄层板上展开拮，斑点距原点9cm，此时原点至溶剂前沿距离为18.0cm时，问A若在此板上同时展开，A物质的展距应为多少？A物质的Rf值应为多少。 RaRr=fA=1.5RfBba=1.5b=1.5´9=13.5(cm) RfA=a13.5=0.75c188今有两种性质相似的组分A和B，共存于同一溶液中。用纸色谱分离时，它们的比移值分别为0.45、0.63。欲使分离后两斑点中心间的距离为2cm，问滤纸条应为多长？(L0=11cm，滤纸条长至少13cm) 设A组分的展距为X,则B组分的展距为X+2XX+2Rf,A=0.45 Rf,B=0.63 l0l02=11.1(cm)0.63-0.45滤纸条至少为13cm(原点至纸边缘约2cm)l0= 2