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实验五 乙酰苯胺的制备实验五 乙酰苯胺的制备 一、实验目的 1掌握苯胺乙酰化反应的原理和方法 2掌握分馏的原理和操作 3学习固体有机物的提纯方法重结晶操作 二、实验原理 NH2O+CH3COHNHCOCH3+H2O三、实验药品 苯胺5mL，冰醋酸7.4mL，锌粉，活性炭。 四、实验仪器 锥形瓶，分馏柱，蒸馏头，接引管，温度计。 五、实验步骤 在锥形瓶中放入5mL新蒸过的苯胺1、7.4mL冰醋酸和0.1g锌粉2，小火加热至沸腾。保持温度计读数在105左右。经过4060min，反应生成的水可以完全蒸出。当温度计的读数发生上下波破动时，反应即达终点，停止加热。 在不断搅拌下将反应混合物趁热以细流慢慢倒入盛有100mL冷水的烧杯中。继续剧烈搅拌，并冷却烧杯，使粗乙酰苯胺成细粒状完全析出。用布氏漏斗抽滤析出的固体。用玻璃塞把固体压碎，再用510mL冷水洗涤以除去残留的酸液。把粗乙酰苯胺放入150mL热水中，加热至沸腾。如果仍有未溶解的油珠3，需补加热水，直到油珠完全溶解为止4。 稍冷后加入0.5g粉末活性炭5，用玻璃棒搅动并煮沸1-2 min。趁热用保温漏斗过滤后用预先加热好的布氏漏斗减压过滤6。冷却滤液，乙酰苯胺成无色片状晶体析出。减压过滤，尽量挤压以除去晶体中的水分，再用少许冷水洗涤以除去残留的母液。产物放在表面皿上晾干后测定其熔点。 纯乙酰苯胺是无色片状晶体，熔点114。 附注 1 久置的苯胺色深，会影响乙酰苯胺的质量，所以应用新蒸过的苯胺。 2 锌粉的作用是防止苯胺在反应过程中被氧化。但必须注意，不能加得过多，否则在后处理中会出现不溶于水的氢氧化锌。新蒸过的苯胺也可以不加锌粉。 3 此油珠是熔融状态的含水的乙酰苯胺如果溶液温度在83以下，溶液中未溶解的乙酰苯胺以固体存在。 4 乙酰苯胺于不同温度在100mL水中的溶解度为：25，0.563g；80，3.5 g；100，5.2 g。本实验在重结晶时水的用量最好使溶液在80左右为饱和状态。 5 在沸腾的溶液中加入活性炭，会引起突然暴沸，致使溶液冲出容器。 6 事先将布氏漏斗及抽滤瓶应放在水浴中充分预热，否则乙酰苯胺晶体将在布氏漏斗及抽滤瓶内析出，引起操作上的麻烦和造成损失。 思考题 1本反应为什么要控制分馏柱顶端温度在105？ 2合成乙酰苯胺时，锌粉起什么作用？加多少合适？ 3合成乙酰苯胺时，为什么选用分馏装置？ 4重结晶过程中，几种不同的杂质分别在哪一步被除去？ 5从苯胺制备乙酰苯胺时可采用哪些化合物作酰化剂？各有什么优缺点？ 6重结晶操作中，活性炭起什么作用？为什么不能在溶液沸腾时加入？ 7在制备乙酰苯胺的饱和溶液进行重结晶时，在杯下有一油珠出现，试解释原因。怎样处理才算合理？