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实验十 铁矿中全铁含量的测定实验十 铁矿中全铁含量的测定 一、实验目的 1掌握K2Cr2O7标准溶液的配制及使用。 2学习矿石试样的酸溶法。 3学习K2Cr2O7法测定铁的原理及方法。 4对无汞定铁有所了解,增强环保意识。 5了解二苯胺磺酸钠指示剂的作用原理。 二、实验原理 K2Cr2O7直接配制标准溶液。 1测定： Cr2O7 + 6 Fe+ 14H=2Cr+6 Fe+7H2O 2预还原： 2FeCl4 + SnCl4 + 2Cl =2FeCl4 + SnCl6-2-2-2- 22+3+3+ 过量SnCl2：SnCl2 + 2HgCl2= SnCl4 + Hg2Cl2 使用甲基橙指示SnCl2还原Fe： (CH3)2NC6H4N=NC6H4SO3Na 2H (CH3)2NC6H4NNC6H4SO3Na 2H (CH3)2NC6H4H2N + H2NC6H4SO3Na 三、实验步骤 1. K2Cr2O7标准溶液的配制 准确称取0.650.70g左右已在150180ºC干燥2h的K2Cr2O7于小烧杯中，加水溶解，定量转移至250ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。 2. 铁矿中全铁含量的测定 准确称取铁矿石粉1.5g左右于250 mL烧杯中，用少量水润湿，加入20 mL浓HCl溶液，盖上表面，在通风柜中低温加热分解试样，若有带色不溶残渣,可滴加2030滴100g/L SnCl2助溶。试样分解完全时，残渣应接近白色(SiO2)，用少量水吹洗表面皿及烧杯壁，冷却后转移至250ml容量瓶中，稀释至刻度并摇匀。 移取试样溶液25.00mL于锥形瓶中，加8mL浓HCl溶液,加热近沸,加人6滴甲基橙,趁热边摇动锥形瓶边逐滴加人100g·LSnCl2还原Fe。溶液由橙变红，再慢慢滴加50g·L-1 3+-1 + 3+SnCl2至溶液变为淡粉色，再摇几下直至粉色褪去。立即流水冷却,加50mL蒸馏水,20mL硫磷混酸,4d二苯胺磺酸钠,立即用K2Cr2O7标准溶液滴定到稳定的紫红色为终点,平行测定3次,计算矿石中铁的含量(质量分数)。 四、数据记录与处理 1计算铁矿石中铁的含量 五、思考题 1SnCl2还原Fe的条件是什么怎样控制SnCl2不过量? 答：使用甲基橙指示SnCl2还原Fe的原理：Sn将Fe还原完后，过量的Sn可将甲基橙还原为氢化甲基橙而褪色，不仅指示了还原的终点，Sn还将继续使氢化甲基橙还原为N,N二甲基对苯二胺和对氨基苯磺酸，过量的Sn则可以消除，不会过量。2以溶液滴定Fe时,加入H3PO4的作用是什么? 答：因随着滴定的进行，Fe()的浓度越来越大，FeCl4的黄色不利于终点的观察，加入H3PO3可使Fe生成无色的Fe(HPO4)2络离子而消除。同时由于Fe(HPO4)2的生成，降低了Fe/Fe电对的电位，使化学计量点附近的电位突跃增大，指示剂二苯胺磺酸钠的变色点落入突跃范围之内，提高了滴定的准确度。在H3PO4溶液中铁电对的电极电位降低，Fe更易被氧化，故不应放置而应立即滴定。 3本实验中二甲酚橙起什么作用？ 答：二甲酚橙在本实验中作为氧化还原指示剂。 六、注意事项： 1加入SnCl2适量，不要过量太多，以颜色区分。 2加入甲基橙后，滴加SnCl2速度一定要慢。 3+3+2+3+2+2+2+ 2+-3+-3+2+2+