实验三十二从黄连中提取黄连素.docx

实验三十二从黄连中提取黄连素实验三十二 从黄连中提取黄连素 一、实验目的： 学习从中草药提取生物碱的原理和方法。 学习减压蒸馏的操作技术。 进一步掌握索氏提取器的使用方法，巩固减压过滤操作。 二、实验原理： 黄连素，属于生物碱，是中草药黄连的主要有效成分。其中含量可达4%10%。除了黄连中含有黄连素以外，黄柏、白屈菜、伏牛花、三颗针等中草药中也含有黄连素，其中以黄连和黄柏中含量最高。 黄连素有抗菌、消炎、止泻的功效。对急性菌痢、急性肠炎、百日咳、猩红热等各种急性化脓性感染和各种急性外眼炎症都有效。 黄连素是黄色针状体，微溶于水和乙醇，较易溶于热水和热乙醇中，几乎不溶于乙醚。黄连素的盐酸盐、氢碘酸盐、硫酸盐、硝酸盐均难溶于冷水，易溶于热水，故可用水对其进行重结晶，从而达到纯化目的。 黄连素在自然界多以季铵碱的形式存在，结构如下： OONOHOCH3从黄连中提取黄连素，往往采用适当的溶剂。在脂肪提取器中连续抽提，然后浓缩，再加以酸进行酸化，得到相应的盐。粗产品可以采取重结晶等方法进一步提纯。 黄连素被硝酸等氧化剂氧化，转变为樱红色的氧化黄连素。 黄连素在强碱中部分转化为醛式黄连素，在此条件下，再加几滴丙酮，即可发生缩合反应，生成丙酮与醛式黄连素缩合产物的黄色沉淀。 三、实验仪器与药品 仪器 索氏提取器 圆底烧瓶 克氏蒸馏头 冷凝管 接引管 锥形瓶 烧杯 抽滤装置 药品 黄连 95%乙醇 1%醋酸 浓盐酸 蒸馏水 四、实验操作： 称取10克中药黄连，切研碎磨烂，装入索氏提取器的滤纸套筒内，烧瓶内加入100ml 95%乙醇，加热萃取23小时，至回流液体颜色很淡为止。 进行减压蒸馏，回收大部分乙醇，至瓶内残留液体呈棕红色糖浆状，停止蒸馏。 浓缩液里加入1%的醋酸30ml，加热溶解后趁热抽滤去掉固体杂质，在滤液中滴加浓盐酸，至溶液混浊为止。 用冰水冷却上述溶液，降至室温下以后即有黄色针状的黄连素盐酸盐析出，抽滤，所得结晶用冰水洗涤两次，可得黄连素盐酸盐的粗产品。 精制：将粗产品放入100ml烧杯中，加入30ml水，加热至沸，搅拌沸腾OCH3几分钟，趁热抽滤、滤液用盐酸调节PH值为23，室温下放置几小时，有较多橙黄色结晶析出后抽滤，滤渣用少量冷水洗涤两次，烘干即得成品。 五、产品检验： 方法一：取盐酸黄连素少许，加浓硫酸2ml，溶解后加几滴浓硝酸，即呈樱红色溶液。 方法二：取盐酸黄连素约50mg，加蒸馏水5ml，缓缓加热，溶解后加20%氢氧化钠溶液2滴，显橙色，冷却后过滤，滤液加丙酮4滴，即发生浑浊。放置后生成黄色的丙酮黄连素沉淀。 六、注释 1得到纯净的黄连素晶体比较困难。将黄连素盐酸盐加热水至刚好溶解煮沸，用石灰乳调节PH=8.59.8，冷却后滤去杂质，滤液继续冷却至室温以下，即有针状体的黄连素析出，抽滤，将结晶在5060oC下干燥，熔点145oC 2脂肪提取器，也可利用简单回流装置进行23次加热回流，每次约半小时，回流液体合并使用即可。