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实验6 自来水总硬度的测定实验六 自来水总硬度的测定 一、实验目的 1、学习络合滴定的原理及其应用 2、初步掌握EDTA标准溶液的配制、标定及稀释 3、掌握络合滴定法中的直接滴定法 4、掌握铬黑T指示剂的使用及终点颜色变化的观察，掌握络合滴定操作。 二、重难点 重点：EDTA标准溶液的配制、标定及稀释；直接滴定法；铬黑难点：铬黑T指示剂的使用及终点颜色变化的观察 水的硬度的测定可分为水的总硬度和钙、镁硬度的测定两种，前者是测定Ca、Mg总量，并以钙化合物(CaO)含量表示，后者是分别测定Ca和Mg的含量。 测定钙硬时，用NaOH调节溶液pH值为1213，使溶液中的Mg2+形成Mg(OH)2，白色沉淀，以钙指示剂为指示剂，指示剂与钙离子形成红色的络合物，滴入EDTA时，钙离子逐步被络合，当接近化学计量点时，已与指示剂络合的钙离子被EDTA夺出，释放出指示剂，此时溶液为蓝色。 测定钙镁总硬时，在pH=10的缓冲溶液中，以铬黑T(EBT)为指示剂，指示剂与钙、镁离子形成酒红色的络合物，指示剂被EDTA从络合物中取代出来，至终点即恢复指示剂本身的天蓝色。 滴定前： EBT + Mg= Mg-EBT (蓝色) (紫红色) 滴定时： EDTA + Ca2+= Ca-EDTA (无色) EDTA + Mg2+= Mg-EDTA (无色) 终点时:EDTA + Mg-EBT = Mg-EDTA + EBT (紫红色) (蓝色) 到达计量点时，呈现指示剂的纯蓝色。 水样中存在Fe3+，Al3+等微量杂质时，可用三乙醇胺进行掩蔽，Cu+、Pb+、Zn+等重金属离子可用Na2S或KCN掩蔽。 水的硬度常以氧化钙的量来表示。各国对水的硬度表示不同，我T指示剂的使用及终点颜色变化的观察 三、实验原理 教学笔记 国沿用的硬度表示方法有两种：一种以度(°)计，1硬度单位表示十万份水中含1份CaO(即每升水中含10mgCaO)，即1°=10mg/lCaO;另一种以CaOmmol/l表示。经过计算，每升水中含有1mmolCaO时，其硬度为5.6°，硬度(°)计算公式为： 硬度(°)= CEDTA·VEDTA·MCaO×100/V水。 四、仪器与试剂 台秤、分析天平、酸式滴定管、锥形瓶、移液管(25mL)、容量瓶(250mL)、烧杯、试剂瓶、量筒(100mL)、表面皿。 EDTA(s)(A.R.)、KB指示剂、CaCO3(s)(A.R.)、HCl(11)、三乙醇胺(11)、氨性缓冲溶液( pH10 称取20gNH4Cl，溶解后，加100mL浓氨水，用水稀至1L)，铬黑T指示剂(0.05%)、钙指示剂(s, 与NaCl粉末1100混均)，水样。 五、实验内容 1、0.02mol·L-1EDTA标准溶液的配制和标定 ，冷却后转入250mL试剂瓶中加去离子水稀释至250mL。长期放置时应贮于聚乙烯瓶中。 七、课堂提问讨论 1、铬黑T指示剂是怎样指示滴定终点的? 2、本实验中，需要准确称量的物品有什么？称取的质量是多少？ 3、本实验中，需要使用的滴定管是哪种？相应的指示剂是那种？ 4、阐述Mg2+-EDTA能够提高终点敏锐度的原理 5、以HCl溶液溶解CaCO3基准物质时，操作中应注意些什么? 6、EDTA的标定应该选择何种方法？为什么？ 7、实验中向EDTA溶液中加入氯化镁溶液会影响到实验结果的准确性吗？ 8、测定自来水硬度时为什么要稀释EDTA溶液？ 9、配位滴定中为什么要加入缓冲溶液? 10、用EDTA法测定水的硬度时，哪些离子的存在有干扰?如何消除? 11、水硬度的计算公式如何？ 八、课后思考题 1、配位滴定与酸碱滴定法相比，有哪些不同点?操作中应注意哪些问题? 2、如用自来水配制EDTA溶液，对结果的测定有何影响？ p189, 2，3 教学心得：