多聚甲醛的分析方法.docx

多聚甲醛的分析方法多聚甲醛的分析方法 一、 多聚甲醛含量的测定 1. + g- z9 q) G l' S4 W0 |# 原理 固体多聚甲醛与过量的亚硫酸钠反应生成氢氧化钠，反应式如下： HCHO+Na2SO3+H2O=NaOH+CH2(Na2SO3)OH & q c" X! S! K. A2 2NaOH+H2SO4= Na2SO4 + ! d% 9 s9 l# sH2O 用百里香酚酞作指示剂，用1mol/L的硫酸标准溶液滴定生成的氢氧化钠，甲醛的量相当于反应生成的氢氧化钠的量 2.试剂和溶液 亚硫酸钠溶液配制：称取126克无水亚硫酸钠，用水溶解后稀释至1升，浓度时126g/L 硫酸标准溶液：1mol/L 百里香酚酞指示剂：1 g溶解在1L乙醇溶液中，浓度1 g/L 3.步骤 吸取75ml亚硫酸钠溶液置于250ml的锥形瓶中，加23滴百里香酚酞指示剂，再用1mol/L的硫酸标准溶液滴定蓝色变为无色， 称取1克左右的多聚甲醛试样，剧烈搅拌使其溶解，然后用1mol/L的硫酸标准溶液滴定，蓝色变为无色，记录消耗硫酸的体积。 计算公式： HCHO%=C×V×0.03003÷M×100% ( o/ t2 W& T$ y4 ?式中：V -滴定消耗硫酸标准溶液的体积 C-滴定消耗硫酸标准溶液的浓度 ! b- P6 s" N$ Y% M-固体多聚甲醛试样的质量g 二.多聚甲醛的酸度测定方法 称取10g多聚甲醛，将样品移至250ml的烧瓶中，加50ml水，装上回流冷凝管，加热混合物至沸腾，连续煮沸10分钟，用25ml水洗回流冷凝管，移开烧瓶并冷却至室温加入4滴溴百里香酚蓝，用0.1mol/L的标准氢氧化钠滴定至浅蓝色 计算公式： 酸度% = C×V×0.046÷M×100% 式中：V -滴定消耗氢氧化钠标准溶液的体积 C-氢氧化钠标准溶液的浓度，0.1mol/L M-固体多聚甲醛试样的质量g 三聚甲醛的PH值测定步骤: 称10克多聚甲醛固体，加90g水，剧烈搅拌2分钟，后再用PH值酸度计测定并读数。 四.多聚甲醛的溶解度 称4g多聚甲醛，加10ml水和0.5毫升1mol/L氢氧化钠溶液与烧瓶中，在55水浴中，搅拌溶解至澄清后消耗的时间。 五.多聚甲醛的灰分测定 坩埚在马弗炉中约半小时灼烧至恒重，待冷却后，称约2g多聚甲醛放于马弗炉中，600下灼烧12小时至恒重，计算残渣质量百分含量。 灰分=÷×100% m总称取多聚甲醛和坩埚的总质量 m空坩埚空坩埚的质量 m烧样品在马弗炉中烧完冷却后的质量 六.多聚甲醛铁离子测定 称10g多聚甲醛，加50毫升水和4滴三乙胺，在一个接有冷凝器的圆底瓶中加热，直至充分溶解冷却至室温，移入100ml容量瓶中，然后，用水稀释至刻度，摇匀，计算出多聚甲醛中铁离子含量。