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分析化学实验课后习题答案实验四 铵盐中氮含量的测定 思考题： 1.铵盐中氮的测定为何不采用NaOH直接滴定法？ 答：因NH4+的Ka=5.6×10-10，其Cka<10-8,酸性太弱，所以不能用NaOH直接滴定。 2. 为什么中和甲醛试剂中的甲酸以酚酞作指示剂；而中和铵盐试样中的游离酸则以甲基红作指示剂？ 答：甲醛试剂中的甲酸以酚酞为指示剂用NaOH可完全将甲酸中和，若以甲基红为指示剂，用NaOH滴定，指示剂变为红色时，溶液的pH值为4.4，而甲酸不能完全中和。铵盐试样中的游离酸若以酚酞为指示剂，用NaOH溶液滴定至粉红色时，铵盐就有少部分被滴定，使测定结果偏高。 3.NH4HCO3中含氮量的测定，能否用甲醛法？ 答：NH4HCO3中含氮量的测定不能用甲醛法,因用NaOH溶液滴定时，HCO3-中的H+同时被滴定，所以不能用甲醛法测定。 实验五 混合碱的分析 思考题： 1.用双指示剂法测定混合碱组成的方法原理是什么？ 答：测混合碱试液，可选用酚酞和甲基橙两种指示剂。以HCl标准溶液连续滴定。滴定的方法原理可图解如下： 2.采用双指示剂法测定混合碱，判断下列五种情况下，混合碱的组成？ 1 V1=0 V2>0V1>0 V2=0V1>V2V1<V2V1=V2 V1=0 V2>0时，组成为：HCO3- V1>0 V2=0时，组成为：OH- V1>V2时，组成为：CO32-+ OH- V1<V2时，组成为：HCO3- +CO32- V1=V2时，组成为： CO32- 实验六 EDTA标准溶液的配制与标定 思考题： 1.络合滴定中为什么加入缓冲溶液？ 答：各种金属离子与滴定剂生成络合物时都应有允许最低pH值，否则就不能被准确滴。而且还可能影响指示剂的变色点和自身的颜色，导致终点误差变大，甚至不能准确滴定。因此酸度对络合滴定的影响是多方面的，需要加入缓冲溶液予以控制。 2. 用Na2CO3为基准物。以钙指示剂为指示剂标定EDTA浓度时，应控制溶液的酸度为多大？为什么？如何控制？ 答：用Na2CO3为基准物质，以钙指示剂为指示剂标定EDTA浓度时，因为钙指示剂与Ca2+在pH=1213之间能形成酒红色络合物，而自身呈纯蓝色，当滴定到终点时溶液的颜色由红色变纯蓝色，所以用NaOH控制溶液的pH为1213。 3.以二甲酚橙为指示剂，用Zn2+标定EDTA浓度的实验中，溶液的pH为多少？ 解： 六次甲基四胺与盐酸反应为： (CH2)6N4+HCl=(CH2)6N+H+·Cl- 反应中盐酸的物质的量： 12´12´=4.8´10-3mol 51000 六次甲基四胺的物质的量： 200´101000=1.43´10-2mol 140 故六次甲基四胺过量。 缓冲体系中剩余六次甲基四胺的浓度为： 2 200´ Cb=101000-1´12´214051000»0.30mol×L-1 321000六次甲基四胺盐的浓度为： 12´12´1000=0.15mol×L-1 Ca=5321000根据一般缓冲溶液计算公式： pH=pKa+lgCb 得： CaCb CapH=(14-pKB)+lg =14-8.85+lg =5.45 0.30 0.154.络合滴定法与酸碱滴定法相比，有那些不同点？操作中应注意那些问题？ 答：络合滴定法与酸碱滴定法相比有下面两个不同点： 滴定终点。 在一定条件下，配位数必须固定。 络合滴定中要求形成的配合物要相当稳定，否则不易得到明显的实验七 水的总硬度的测定 思考题： 1.什么叫水的总硬度？怎样计算水的总硬度？ 答：水中Ca2+、Mg2+的总量称为水的总硬度。 计算水的总硬度的公式为： 2.为什么滴定Ca2+、Mg2+总量时要控制pH10，而滴定Ca2+分量时要控制pH为1213？(cV)EDTA´MCaOL-1） ´1000 思考题： 1.配制好的AgNO3溶液要贮于棕色瓶中，并置于暗处，为什么？ 答：AgNO3见光分解,故配制好的AgNO3溶液要保存于棕色瓶中,并置于暗处. 2.做空白测定有何意义？K2Cr2O7溶液的浓度大小或用量多少对测定结果有何影响？ 答：做空白测定主要是扣除蒸馏水中的Cl-所消耗AgNO3标准溶液的体积。使测定结果更准确.K2Cr2O7的浓度必须合适,若太大将会引起终点提前，且CrO4本身的黄色会影响终点的观察；若太小又会使终点滞后，都会影响滴定的准确度。根据计算，终点时CrO4的浓度约为5×10-3 mol/L为宜。 3.能否用莫尔法以NaCl标准溶液直接滴定Ag+？为什么？ 答：莫尔法不适用于以NaCl标准溶液直接滴定Ag+。因为在Ag+试液中加入指示剂KCrO4后，就会立即析出Ag2CrO4沉淀。用NaCl标准溶液滴定时，Ag2CrO4再转化成的AgCl的速度极慢，使终点推迟。 2-2-邻二氮菲吸光光度法测定铁 思考题 1本实验量取各种试剂时应分别采取何种量器较为合适？为什么？ 答：本实验所用的溶液量都比较少，用移液管或吸量管比较合适。标准铁试样的量取要特别准确，而其他的试剂，如phen、NaAc等，都为过量，相对要求不是很严格。 2答：绘制出工作曲线 用吸光光度法测定水样中的全铁含量：取试样适量，加入1mL盐酸羟胺，2mL Phen，5mL NaAc溶液，每加一种试剂后摇匀。然后，用水稀释至刻度，摇匀后放置10min。用1cm比色皿，以试剂为空白，在所选择的波长下，测量该溶液的吸光度。 8 用吸光光度法测定水样亚铁的含量：加入2mL Phen，5mL NaAc溶液，每加一种试剂后摇匀。然后，用水稀释至刻度，摇匀后放置10min。用1cm比色皿，以试剂为空白，在所选择的波长下，测量该溶液的吸光度。 最后根据工作曲线上得出水样中的全铁和亚铁的含量。 注意事项 1不能颠倒各种试剂的加入顺序。 2每改变一次波长必须重新调零 3读数据时要注意A和T所对应的数据。 4最佳波长选择好后不要再改变。 5每次测定前要注意调满刻度。 6实验报告中要进行数据记录，并进行处理，最后要得出结论。 9
