钢铁中的碳的测定—气体容量法课件.ppt

钢铁中碳测定气体容量法,燃烧-气体容量法 燃烧-气体容量法是目前国内外广泛采用的标准方法。本法成本低，有较高的准确度，测得结果是总碳量的绝对值。其缺点是要求有较熟练的操作技巧，分析时间较长，对低碳试样测定误差较大。,试样在12001300的高温O2气流中燃烧，钢铁中的碳被氧化生成CO2:C+O2=CO24Fe3C+13O2=4CO2+6Fe2O3Mn3C+3O2=CO2+Mn3O3FeS+5O2=Fe3O4+3SO23MnS+5O2=Mn3O4+3SO2,生成的CO2与过剩的O2经导管引入量气管，测定容积，然后通过装有KOH溶液的吸收器，吸收其中的CO2:CO2十2KOH=K2CO3十H2O 剩余的O2再返回量气管中,根据吸收前后容积之差,得到CO2的容积,据此计算出试样中碳的质量分数.,实验设备,（1）氧 纯度不低于99.5%（体积分数）。（2）溶剂 适于洗涤试样表面的油质或污垢，如丙酮等。（3）活性二氧化锰（或钒酸银）粒状。（4）高锰酸钾-氢氧化钾溶液 称取30g氢氧化钾溶于70ml高锰酸钾饱和溶液中。（5）硫酸封闭溶液 1000ml水中加1ml硫酸（密度约为1.84 gml-1），滴加数滴的甲基橙溶液（1 gml-1），至呈稳定的浅红色。,实验试剂,实验试剂,（6）氯化钠封闭溶液 称取26g氯化钠溶于74ml水中，滴加数滴的甲基橙溶液（1gL-1）,滴加硫酸（1+2）至呈稳定的浅红色。,（7）助熔剂 锡粒、铜、氧化铜、五氧化二钒、铁粉。各助溶剂中碳的含量一般都不应超过质量分数为0.0050%。使用前应做空白试验，并从试料的测定值中扣去。,（8）玻璃棉。,（1）装上瓷管，接通电源，升温。铁、碳钢和低合金钢试样，升温至12001250，中高合金钢、高温合金等难熔试样，升温至1350（2）通入氧，检查整个装置的管路及活塞是否漏气。调节并保持仪器装置在正常的工作状态。当更换水准瓶内的封闭溶液、玻璃棉、除硫剂和高锰酸钾氢氧化钾溶液后，均应先燃烧几次高碳试样，以及二氧化碳饱和后才能开始分析操作。,（3）空白试验 吸收瓶、水准瓶内的溶液与待测混合气体的温度应基本一致，不然，将会产生正、负空白值。在分析试样前应按测定步（6）中（不加试样）和反复做空白试验，直至得到稳定的空白试验值。由于室温的变化和分析中引起的冷凝管内水温的变动，在测量试料的过程中须经常做空白试验。（4）选择适当的标准试样按分析步骤的规定测量，以检验仪器装置，在装置达到要求后才能开始试样分析。,（5）试样量 以适当的溶剂洗涤试样表面的油质和污垢。加热蒸发除去残留的洗涤液。按表称取试料量。表一 试料量,（6）测定将试料置于瓷舟中，按表6-2规定取适量助熔剂覆盖于试料上。,启开玻璃磨口塞，将装好试料和助熔剂的瓷舟放入瓷管内，用长钩推至瓷管加热区的中部，立即塞进磨口塞，预热1min。按照定碳仪操作规程操作，记录读数（体积或含量），并从记录的读数中扣除有的空白试验值。启开玻璃磨口塞，用长钩将瓷舟拉出。检查试料是否燃烧安全。如熔渣不平，熔渣断面有气孔，表面燃烧不安全，须重新称试料测定。,容量定碳仪量气管的刻度，通常是在101.3kPa和16时按每毫升滴定剂相当于每毫克试样含碳0.05二刻制的。在实际测定中，当测量气体体积时的温度、压力和量气管刻度规定的温度、压力不同时，需加以校正，即将读出的数值乘以压力温度校正系数f。f值可自压力温度校正系数表中查出，也可根据气态方程式算出。这种计算可化为一个通用式对任意压力p，任意温度T的体积VT,换算为101.3kPa和16时的体积V16。,通常把101.3kPa和16时的体积V16与任意温度、压力下所占体积之比作为碳的校正系数f。式中 f校正系数 P测量条件下的大气压（扣除饱和水蒸气的压力）。T测量时的热力学温度。,按式计算碳的含量（标尺刻度单位是毫升）。,式中：A温度16、气压101.3kPa，封闭溶液液面上每毫升二氧化碳中含碳质量（用硫酸封面溶液作封闭时，A值为0.0005000g；用氯化钠封闭溶液作封闭时，A值为0.0005022g），g V吸收前与吸收后气体的体积差，即二氧化碳的体积，mL f温度、气压补正系数，采用不同封闭溶液时其值不同；m试料的质量g,