仪器分析课后习题.docx

仪器分析课后习题气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用? 答：气路系统、进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统 气相色谱仪具有一个让载气连续运行的管路密闭的气路系统 进样系统包括进样装置和气化室其作用是将液体或固体试样，在进入色谱柱前瞬间气化，然后快速定量地转入到色谱柱中 当下列参数改变时： (1)柱长缩短，(2)固定相改变，(3)流动相流速增加，(4)相比减少 是否会引起分配系数的改变?为什么? 答：固定相改变会引起分配系数的改变,因为分配系数只于组分的性质及固定相与流动相的性质有关. 所以：柱长缩短不会引起分配系数改变 固定相改变会引起分配系数改变 流动相流速增加不会引起分配系数改变 相比减少不会引起分配系数改变 4当下列参数改变时： (1)柱长增加，(2)固定相量增加，(3)流动相流速减小，(4)相比增大 是否会引起分配比的变化?为什么? 答：k=K/b，而b=VM/VS，分配比除了与组分、两相的性质、柱温、柱压有关外，还与相比有关，而与流动相流速、柱长无关。 故：(1)不变化，(2)增加，(3)不改变，(4)减小。 当下述参数改变时：(1)增大分配比，(2) 流动相速度增加，(3)减小相比，(4) 提高柱温，是否会使色谱峰变窄?为什么? 答：(1)保留时间延长,峰形变宽 (2)保留时间缩短,峰形变窄 (3)保留时间延长,峰形变宽 (4)保留时间缩短,峰形变窄 7、 根据速率方程判断，当下述参数改变时：增大分配比，流动相速率增加，减小相比，提高柱温，是否会使色谱峰变窄？为什么？ 保留时间延长，峰变宽保留时间缩短，峰变窄保留时间延长，峰变宽保留时间缩短，峰变窄 在一根3m长的色谱柱上分离一个试样的结果如下：死时间为1min，组分1的保留时间为14min，组分2的保留时间为17min，峰宽为1min。(1) 用组分2计算色谱柱的理论塔板数n及塔板高度H；(2) 求调整保留时间'tR1及'tR2； tR17(1) n2=16(2 )2=16´( )2=4.6´103 W1L3 H2= =0.65´10-3 (m) = 0.65 (mm)3n24.6´10液相色谱有几种类型?它们的保留机理是什么? 在这些类型的应用中,最适宜分离的物质是什么? 解:液相色谱有以下几种类型:液-液分配色谱; 液-固吸附色谱; 化学键合色谱;离子交换色谱; 离子对色谱; 空间排阻色谱等. 其中;液-液分配色谱的保留机理是通过组分在固定相和流动相间的多次分配进行分离的。可以分离各种无机、有机化合物。液-固吸附色谱是通过组分在两相间的多次吸附与解吸平衡实现分离的.最适宜分离的物质为中等相对分子质量的油溶性试样，凡是能够用薄层色谱分离的物质均可用此法分离。化学键合色谱中由于键合基团不能全部覆盖具有吸附能力的载体,所以同时遵循吸附和分配的机理,最适宜分离的物质为与液-液色谱相同。 离子交换色谱和离子色谱是通过组分与固定相间亲合力差别而实现分离的.各种离子及在溶液中能够离解的物质均可实现分离，包括无机化合物、有机物及生物分子，如氨基酸、核酸及蛋白质等。 5. 在液-液分配色谱中，为什么可分为正相色谱及反相色谱？ 解：采用正相及反相色谱是为了降低固定液在流动相中的溶解度从而避免固定液的流失。 6.何谓化学键合固定相?它有什么突出的优点? 解:利用化学反应将固定液的官能团键合在载体表面形成的固定相称为化学键合固定相. 优点: 1. 固定相表面没有液坑,比一般液体固定相传质快的多. 2. 无固定相流失,增加了色谱柱的稳定性及寿命. 3. 可以键合不同的官能团,能灵活地改变选择性,可应用与多种色谱类型及样品的分析. 4. 有利于梯度洗提,也有利于配用灵敏的检测器和馏分的收集 7/何谓化学抑制型离子色谱及非抑制型离子色谱?试述它们的基本原理. 解:在离子色谱中检测器为电导检测器,以电解质溶液作为流动相,为了消除强电解质背景对电导检测器的干扰,通常除了分析柱外,还增加一根抑制柱,这种双柱型离子色谱法称为化学抑制型离子色谱法.