中药化学成分的结构鉴定方法.docx

中药化学成分的结构鉴定方法中药化学成分的结构鉴定方法 化合物的纯度测定 最常应用的还是各种色谱方法，如在TLC或PC上选择适当的展开剂，分别将样品推至薄层板的不同位置，并在可见光、UV光下观察，或者喷以一定的显色剂进行观察。 气相色谱(GC)也是判断物质纯度的一种重要方法，但只适用于在高真空和一定加热条件下能够气化而不被分解的物质。 HPLC则不然，不受GC那样的条件限制。与GC一样，HPLC也有用量少、时间快、灵敏度高及准确的特点，但两者均须配置价格昂贵的仪器设备。 结构研究的主要程序 结构研究中采用的主要方法 1确定分子式并计算不饱和度 2.质谱 3.红外光谱 分子中价键的伸缩及弯曲振动将在光的红外区域，即4000625cm-1处引起吸收。测得的吸收图谱叫红外光谱(IR)。 其中，40001500cm-1的区域为特征频率区，许多特征官能团，如羟基、氨基以及重键、芳环等吸收均出现在这个区域，并可据此进行鉴别。 1500600cm-1的区域为指纹区，其中许多吸收因原子或原子团间的键角变化所引起，形状比较复杂，犹如人的指纹，可据此进行化合物的真伪比较鉴别。 4.紫外可见吸收光谱 uv光谱对于分子中含有共轭双键、，-不饱和羰基结构的化合物以及芳香化合物的结构鉴定来说是一种重要的手段。通常主要用于推断化合物的骨架类型； 某些情况下，如香豆素类、黄酮类等化合物，它们的uv光谱在加入某种诊断试剂后可因分子结构中取代基的类型、数目及排列方式不同而改变，故还可用于测定化合物的精细结构。 5.核磁共振谱 (1)氢核磁共振(1H-NMR)：氢同位素中，1H的峰度比最大，信号灵敏度也高，故1H-NMR测定比较容易，应用也最为广泛。 1H-NMR测定中通过化学位移、谱线的积分面积以及裂分情况可以提供分子中质子的类型、数目及相邻原子或原子团的信息，对中药化学成分的结构测定具有十分重要的意义。 (2)碳-核磁共振(13C-NMR)：在决定中药有机化学成分结构时，与1H-NMR相比，13C-NMR无疑起着更为重要的作用。