三草酸合铁酸钾综合实验报告.docx

三草酸合铁酸钾综合实验报告三草酸合铁酸钾的合成及配离子组成、电荷数的测定综合实验报告 一、综述 三草酸合铁酸钾是制备负载型活性铁催化剂的主要原料，也是一些有机反应很好的催化剂，因而具有很高的工业生产价值。同时三草酸合铁酸钾具有很好的光敏性，在光照下发生光还原，可用于光的强度的测定。 其他制备三草酸合铁酸钾的方法有： 1硫酸亚铁铵与草酸制备三草酸合铁酸钾 首先用铁还原硫酸亚铁中的Fe3+，后加入硫酸铵，使之形成较稳定的硫酸亚铁铵。用所得硫酸亚铁铵与草酸反应，生成草酸亚铁，再加入草酸钾与过氧化氢，即可得到三草酸合铁酸钾。 2草酸钾与无水三氯化铁制备三草酸合铁酸钾 称取22.1g草酸钾，加水溶解，用酒精喷灯加热至微沸。称取6.1g无水三氯化铁，溶解，加入稀盐酸将pH值调至约12。将配置好的三氯化铁溶液逐滴加入草酸钾溶液中，不断搅拌至混合液变为澄清翠绿色。此时测得pH值约为4。加热浓缩，冷却结晶。抽滤。 3以硫酸铁与草酸钾为原料直接合成三草酸合铁酸钾 4以硝酸铁和草酸制备三草酸合铁酸钾 与本实验所采用的的方法相比，部分方法繁琐但是实验内容丰富，有利于培养同学动手的能力，提升学生对实验本身的兴趣；而也有一些方法工艺简单，但是会使用的原料会对环境造成污染，或是部分操作很复杂。 二、本实验的制备方法 三草酸合铁酸钾的合成 1.称取4.0g FeSO4·7H2O，+5ml 去离子水溶解，+数滴3mol/LH2SO4,加热+20ml 1mol/L H2C2O4,加热煮沸不断搅拌，产生FeC2O4沉淀倾析法洗涤三次 2取黄色FeC2O4·2H2O，+10ml饱和K2C2O4加热至40，+20ml 3%H2O2并不断搅拌沉淀转化为黄褐色加热至沸，在近沸状态下+5ml H2C2O4,趁热+34mlH2C2O4调节pH值至3.5左右将溶液浓缩至2530ml，冷却翠绿色K3Fe(C2O4)3·3H2O析出，抽滤，称重。 三、本实验的分析方法 配阴离子组成测定 1.KMnO4溶液的配制 配置 称取1.6g KMnO4，+1000ml水溶解盖上表面皿，加热煮沸2330分钟冷却在暗处放置710天用微孔漏斗或玻璃棉滤去MnO2棕色瓶中储存，摇匀 标定 称取Na2C2O4 0.100.12g，置于250ml锥形瓶，+2030ml去离子水，+10ml 3mol/L H2SO4加热至7580立即用待标定KMnO4滴定至浅红 2 试液的测定 称取K3Fe(C2O4)3·3H2O 1.01.2g，加水溶解转移至250ml容量瓶，稀释 3.C2O4离子的测定 取三份试液于锥形瓶，+MnSO4滴定液5ml，1mol/L H2SO4 5ml加热至7080，立即用KMnO4滴定至浅红色。 4.Fe()离子的测定 取三份25ml试液于250ml锥形瓶，+6mol/LHcl 10ml加热至7080，逐滴缓慢加入Sncl2溶液变为浅黄，此时大部分Fe3+变为Fe2+，加入Na2WO4 1ml,+Ticl3，过量一滴，+CuSO4 34滴，去离子水 20ml冷却震荡至蓝色褪尽12分钟后,+MnSO4滴定液10ml用标准KMnO4溶液滴定45ml后，加热至7080，再滴定至浅红色。 配阴离子电荷测定 离子交换 1.装柱 在交换柱底部填入少量玻璃棉，8ml左右氯型阴离子交换树脂和适量水的糊状物注入交换柱用塑料通条赶尽树脂间气泡，保持液面略高于树脂层 2.洗涤 用去离子水淋洗树脂直至流出液不含氯离子，用螺旋夹夹紧交换柱出口管，注意保持液面 3.交换 称取K3Fe(C2O4)3·3H2O0.5g+1015ml去离子水溶解，溶液转入交换柱中松开螺旋夹，控制1ml/min的流速，用100ml容量瓶收集流出液液面下降到略高于树脂层时，用少量去离子水洗涤小烧杯，并转入交换柱，重复23次用去离子水继续洗涤，流速可适当加快待收集溶液达6070ml是检验流出液，只是不含氯离子，夹紧螺旋夹，稀释 4.再生 用20ml 1mol/L以1ml/min的流速淋洗交换树脂，直到流出液酸化后检不出Fe3+ 用氯离子选择性电极测定氯离子浓度 1.氯标准溶液系列的配置 1.00mol/L氯标准溶液10ml置于100ml容量瓶，+TISAB 9ml，稀释，得Pcl2=2同样方法依次配置Pcl3=3，Pc,4=4等的溶液 2.标准曲线的绘制 电极的准备 反复清洗电极至空白电位值达到-240mV以上以缩短点击响应时间更换双液接甘汞电极外管中KNO3 将仪器的选择开关旋钮置于mV档 将氯标准溶液系列转入小烧杯氯离子选择性电极和双液接甘汞电极浸入被测溶液，加入搅拌子在酸度计上由浓到稀测电位 3.试液中氯含量的测定 取试液10ml，移入100ml容量瓶+10mlTISAB，稀释测电位 四、实验结果 产品：产量：4.0g，产率：56.6%；产品颜色：翠绿色 配阴离子组成测定： 1.KMnO4的标定 W V(KMnO4)(初) V(KMnO4)(末) V(KMnO4)(ml) C(KMnO4) 平均值 相对偏差 2.C2O42-的测定 m(K3Fe(C2O4)3·3H2O) V1末 V1初 V1 W(C2O42-) 平均值 相对偏差 3.Fe3+的测定数据 V2初 V2末 V2 W(Fe3+) 平均值 相对偏差 0.00 2522 25.22 10.78% 10.76% +1.8 -2.8 0.00 25.20 25.20 10.73% +0.6 21.50 0.00 21.50 49.12% 49.09% -0.8 1.0759g 21.47 000 21.47 49.05% 0.1101 0.00 29.4 29.4 0.01118 +0.9 0.1042 0.00 27.85 27.85 0.01117 001117 0 0.1025 0.00 27.45 27.45 0.01115 -1.7 配阴离子电荷测定 氯标准溶液及试样的E/mV数据 Pcl E(mV) 1 0.54 2 112 3 170 4 212 5 245 试液 136 标准曲线图 结果：试样的克数 ；试样的PCl mV 试样中Cl-的物质的量；配阴离子电荷z 五. 讨论 1. 对产品的总体评价 (1) 要求产率>50%，产品颜色为翠绿色，分析产生偏差的原因 在合成K3Fe(C2O4)3·3H2O过程中，加入H2O2的速度太快，使得Fe2+未被完全氧化，导致得到的晶体偏黄；导致部分过氧化氢分解，Fe2+未被完全氧化，加热FeC2O4过程中溶液暴沸，飞溅，造成部分损失；配合后溶液pH值偏低，未用K2C2O4溶液调节。 (2) C2O42-%、Fe3+%的测定值与理论值比较，分析原因 C2O42-%、Fe3+%的测定值均低于理论值。原因可能是：高锰酸钾溶液颜色较深，读数时有误差；滴定C2O42-前，加热温度可能过高，导致部分离子分解；在滴定过程中溶液温度低于60摄氏度。 (3) 配阴离子电荷z 偏大偏小的原因 实验测得配阴离子电荷数偏高。原因可能是：比色皿未洗净；制备过程中时草酸加得过多，pH值过低。 2. 对本实验的制备条件的选择、分析测定方法有何评价与建议？ 本实验的制备条件选择合理，分析测定方法条理明晰。本实验将两个制备和测定两个实验合并为一个大的综合性实验，在保证精确度的同时又简化了部分操作，使其对于学生而言更容易上手，对设备的要求不高，也降低了有毒害物质的使用与对环境的影响。本实验的分析测定方法科学严谨有较高的精确度与准确性，比较容易操作，本实验是面向大学生的非常优秀的实验。 3.通过实验有何收获和提高？ 通过这一系列的综合实验，我进一步熟悉和掌握了滴定的步骤与流程，将理论课上学到的理论知识投入实践，更好地理解了书本上的知识，为今后的更加复杂的实验、更加深入的学习打下了良好的基础。原本我不能很好地使用移液管，通过这些实验，我也更加熟悉了移液管的使用方法和技巧。我们也学到了许多新的化学知识与技巧，比如在配阴离子的电荷测定实验中，我学会了离子交换法和离子选择性电极的使用方法。而在滴定的过程中需要的是耐心、平稳的心境和细致小心的实验态度，这系列实验帮助我们培养了严谨、求实、准确的科学态度，不随随便便应付不伪造数据弄虚作假，有利于我们未来的科学研究。这是我们做的第一个综合型的大实验，为今后学生自己设计实验流程打下了基础。再者，整个实验内容丰富，培养了我们学生的兴趣和积极性。 六. 参考文献 秦建芳、马会宣，制备三草酸合铁酸钾的思考，实验室科学，XX年6月 张孝成，化学测量实验，科学出版社，XX年8月 张桂香,大学化学实验-无机及分析化学实验分册，天津大学出版社，XX年2月