SEM操作步骤.docx

SEM操作步骤扫描电子显微镜SHIMADZU SS-550的规范操作步骤 一 启动系统 1 打开计算机，登陆用户帐号operater，输入密码sem； 2 打开桌面上的软件SS-550”, 打开菜单file单击online，出现对话框“do you want to initialize the stage”,单击“yes”； 3 单击控制面板中的position，选择“Z-WD”； 4 加高压 单击控制面板上的setting，单击其中的gun setting，选择auto saturating beam on 和current down，用鼠标将filament current划键拖回零点，再点击atuo saturation now； 5 合轴 选择gun setting，单击alignment，选择emission pattern，单击工具条上的十字按钮，调节椭圆光斑的亮度和对比度。 如果椭圆光斑亮度不均，则用鼠标将filament current值微调增大至均匀，点击memorize limit,进行下一步操作。 单击tilt按钮，用鼠标左键按住光斑中心将其拖至调至十字型中心； 选择trans pattern，单击trans按钮，用同样方法将光斑中心调至十字型中心。 重复步骤、，直至光斑中心在emission pattern和trans pattern状态下都处于十字型中心。 在gun setting栏中选择normal后，单击close按钮关闭gun setting 窗口。 二、 中间换样品 1、单击beam on，beam on 键变暗，表示已处于beam off状态； 2、初始化 单击position，选择initialize，出现对话框，选择OK； 2、排气 单击vent 按钮，状态栏显示venting，按钮变绿后，排气完成； 3、换样品 缓慢地将样品室拉开，轻轻将原样品取下，装入新样品，并用螺丝刀固定。 4、抽真空 单击pump按钮，状态栏显示pumping，按钮变绿后，抽真空完毕，可进行正常测试。 三、 测试样品 1. 选择视野 选择控制面板上的position，单击specimen stage，选择合适的绝对或相对旋转角度，点击move，将视野对准要观察的样品台，关闭窗口；然后点击map，双击要观察的区域，将十字形中心对准观察区，关闭窗口。 或者直接单击map，选择对应号码的样品台。 2. 将扫描模式调为TV,工具条上的滤光按钮自动打开； 3. 调整图像的亮度和对比度，选择要观察的样品区域； 4. 调整图像的放大倍数，进行聚焦和消像散操作 放大倍数从低到高；每个倍数下先聚焦到最佳后再进行消像散操作，再聚焦、1 消像散，反复进行至图像最清晰后，再调到较高放大倍数。 5. 若聚焦时图像有左右或上下移动现象，需调节物镜光栏，具体操作见步骤六； 6. 若聚焦和消像散后图像清晰度仍不好，可改变WD, PROBE SIZE, Acc V等参数； 注：调节工作距离WD时，须首先在高倍下将图像调至尽可能清晰，然后将倍数调低，再通过增加position中的R栏的值来使WD降低相应的值，切记WD不可低于13mm！ 7. 图像清晰后，点击工具条上的DATA按钮，可在图像下部加标尺； 8. 拍照 单击工具条中扫描速度3及其右面的第二个按钮，待控制面板中的FREEZE按钮变黄色后，拍照完成； 9. 照片保存 点击file中的save as将图片存为tif格式； 10. 重新观察其它样品时，点击控制面板中的live，激活图像，将扫描模式调为TV，重复以上步骤即可。 换样品台时应先将工作距离调大，将放大倍数调小。 四、 结束程序 1. 单击setting栏中地beam on按钮，保证发射电流为零； 2. 体系长时间不用时，单击工具条中的file，选择shut down，出现对话框“are you sure to shut down the SEM?”，选择“OK”； 3. 约35min 后旋转式泵停止，指示灯熄灭，软件自动关闭，此时方可关闭主面板后的总电源，然后关闭冷凝水。 4. 关闭计算机，显示器，关闭插板电源。 若短时间休息，则只将beam on 关闭即可。 五、操作完走之前，要关闭插板开关，将仪器盖好。 六、 物镜光栏的调节 若对样品进行聚焦时，发现图像上下或左右移动，需进行物镜光栏的调节。具体操作如下： 1TV模式下，将放大倍数调为1000，聚焦、消像散； 2去掉滤波，打开控制面板中的setting 中的gun setting，选择wobber，将wobber setting中的Gain设为10； 3调节物镜光栏的X和Y把手 图像上下移动时，调Y把手，图像左右移动时，调X把手，反复调节至图像同中心收缩； 4选择TV模式，再次进行聚焦和消像散操作； 5将放大倍数调为5000，其中Gain改为56，其操作步骤同14； 6将放大倍数再调为10000，其中Gain设为23，操作步骤同上。 七、 灯丝的更换 1灯丝是否熔断的判断 在工作状态下，图像突然全黑，无法找到图像； 在beam on状态下，Emission Cur 为12A； Beam off，vent，待电子枪稍冷后带上手套，打开电子枪检查，可看见灯丝熔断处呈球状。 符合以上条件说明灯丝已熔断，须更换灯丝。 2灯丝的更换 带上手套，打开电子枪； 待wehnelt帽冷却下来后，用手将其取下，臵于干净的台面上； 用六角形螺丝刀将固定灯丝的两个螺丝松开，取下灯丝，放入灯丝盒内； 若wehnelt帽上有污物，则用木质牙签裹上脱脂棉，沾少许金属研磨膏轻轻擦拭污物处，然后再用干净的脱脂棉沾取石油醚将wehnelt帽洗干净；臵于干净台面上片刻，使石油醚挥发干净； 用镊子将新灯丝换上，通过调整其定位螺丝，将灯丝调至孔中间。 换灯丝注意事项： 、开启电子枪之前一定要戴上专用手套，不能用手直接接触电子枪内任何部件； 、取出wehnelt帽后将电子枪关闭； 、用牙签擦拭wehnelt帽时，一定要轻，不允许有任何划痕出线，特别是wehnelt帽顶端的孔； 、擦拭干净后，使石油醚挥发彻底后再装灯丝； 八、消像散操作 将probe size调到3、WD调到13后，在高倍下，聚焦到图像最清晰。若此时图像质量较差，则应考虑是否有像散存在。 1、判断像散是否存在 选择颗粒形貌规整的区域，调至高倍，尽量聚焦到最清晰。然后以聚焦的方式，轻微向左或向右拖动鼠标，若颗粒形貌除了模糊之外，有沿着取相框对角线方向拉伸变形现象，则说明有像散存在。当有像散存在时，向相反方向拖动鼠标，颗粒形貌会沿着取相框另一条对角线方向拉伸变形。 若拖动鼠标，颗粒形貌除了模糊之外，并无拉伸变形现象，则表明没有像散。2、像散的消除 像散的存在，会导致图像模糊，分辨率降低，应消除。 具体操作，高倍下，先聚焦至尽可能清楚。单击消像散的操作图标，鼠标变为椭圆形。消像散时，按住鼠标左键，先水平方向左右拖动，至图像最清晰；然后竖直方向上下拖动，至图像最清晰；再水平方向调，反复数次，直至最佳点。 注意，一般像散现象不会太严重，所以小幅度来回拖动鼠标即可；切忌斜向拖动鼠标。 像散消除完毕，再次聚焦，图像会更加清晰。 3