1溴丁烷的制备 实验报告.docx

1溴丁烷的制备 实验报告广东工业大学 学院 专业 班 组、学号 姓名 协作者 教师评定 实验题目 1-溴丁烷的制备 一、实验目的 学习由丁醇溴代制1-溴丁烷的原理和方法。练习带有吸收有害气体装置的回流加热操作。 二、实验原理 主反应： NaBr + H2SO4 HBr + NaHSO4C4H9OH + HBr C4H9Br + H2O H2SO4副反应： C4H9OH C4H8 + H2O H2SO42CHOH C494H9OC4H9 + H2O C4H9OH + H2SO4 C4H9OSO2OH + H2O 2C4H9OH + H2SO4 C4H9OSO2OC4H9 + 2H2O 三、实验仪器与药品 电热套、蒸馏烧瓶、直形冷凝管、带塞子的导气管、长颈漏斗、蒸馏头、温度计、锥形瓶、分液漏斗、小烧杯、洗瓶、铁圈。 四、物理常数 名称 正丁醇 分子量 74.12 熔点/ 沸点/ -89.53 117.7 折光20 率/n1.3993 1.4398 1.3992 比重 0.8098 颜色和形态 溶解度 有酒气微溶于水，能味的无与乙醇、乙醚色液体 混溶。 无色液体。 略有乙醚气味的无色透明液体 微溶于水，溶于氯仿，与乙醇、乙醚和丙酮混溶。 正溴丁烷 137.03 -112.4 101.6；18.8(4kPa） 142 1.2758(20)；1.2686(25) 0.7689；0.7694 正丁醚 130.23 -98 不溶于水，溶于许多有机溶剂。 本实验理论产量：18.4g或14.4ml(HBr过量)。 五、仪器装置图 六、实验步骤 加料。在圆底烧瓶中加入15ml水，然后加入20ml浓硫酸，冷却至室温。再加入12.3ml正丁醇，混合后加入16.5g溴化钠，充分震荡。放入23粒沸石，在烧瓶上装上回流冷凝管，在冷凝管的上端用弯玻璃管连接一个倒悬的小漏斗，漏斗倒置在盛水的大烧杯中。 加热溶解。加热溶解时，要经常摇动烧瓶。 加热回流30min。 冷却后。将回流装置改成蒸馏装置。加热蒸馏，直到无油滴蒸出为止。 将馏液倒入分液漏斗中，用10ml水洗涤，将油层从下面放入另一个干燥的分液漏斗中，用等体积浓硫酸洗涤，放出下层浓硫酸。油层依次用10ml水、20ml10%碳酸钠溶液和20ml水洗涤。将下层粗的1-溴丁烷放入一个干燥的小锥形瓶中，用无水氯化钙干燥。 重蒸。 用一干燥的小烧杯称产品重量。测其产品折光率。 纯化流程： 加10ml水 下层 上层约12ml浓硫酸 上层下层 加20ml水 上层下层 20mlNa2CO3溶液 上层下层 加20ml水 上层下层 加无水CaCl4干燥 倾注法 滤液(溴丁烷） 滤渣 蒸馏 馏液产品：1-溴丁烷，带有甜香味的无色气体。 小烧杯原重 g，现重 g，产量 g，产率 %。或 mL。 数据记录：室内温度 。 样品 读数1 读数2 读数3 平均值 文献值 偏差 乙酸乙酯 偏差=平均值-文献值 七、思考题 混合物