紫外吸收光谱法测定双组分混合物.docx

紫外吸收光谱法测定双组分混合物紫外吸收光谱法测定双组分混合物 一、实验目的 1. 学会用解联立方程组的方法，定量测定吸收曲线相互重叠的二元混合物； 2. 进一步练习722S可见分光光度计的使用； 二、方法原理 1.根据朗伯比耳定律，用紫外可见分光光度法很容易定量测定在此光谱区域内有吸收的单一组分。由两种组分组成的混合物中，若彼此都不影响另一种物质的光吸收性质，可根据相互间光谱重叠的程度，采用相对应的方法来进行定量测定。 如：当两组分吸收峰部分重叠时如图和，选择适当的波长，仍可按测定单一组分的方法处理； 当两组分吸收峰大部分重叠时如图，则宜采用解联立方程组或双波长法等方法进行测定。 2.解联立方程组的方法是以吸光度的加和性为基础，同时测定吸收光谱曲线相互重叠的二元组分的一种方法。 从图中可以看出，混合物在l1或l2处的吸光度等于A组分和B组分分别在l1或l2处的吸光度之和。计算公式： aabba+bAl1=el1cb+el1cb a+baabbAl2=el2cb+el2cb 1cm比色皿，b=1 则有： ca=a+bbba+bAl·e-e·Al2l1l21el·el-el·el122abab1cb=a+baaa+bAl·e-e·Alll2121el·el-el·el122abab1a+ba+b式中ca、cb为a、b两色素的百分浓度； Al为两波长下的两种色素的吸光度值之、Al12a和；el、1bba为a、b两色素在不同波长下的摩尔吸收系数。 、e、ellel212同理，若从光谱曲线确定为含有三种色素，则根据 a+b+caabbccAl=ec+ec+el1l1l1c 1a+b+caabbccAl=ec+ec+ec lll2222 1 a+b+caabbccAl=elc+elc+elc 3333在上述过程中都是用1cm的比色皿，则b=1，在上式中b省略不写。解方程可求得ca、cb、cc。若同时进行含有四种色素的测定，按照上述方法依次类推。 2.摩尔吸收系数 分子吸收光谱法是基于测定在光程长度为b的透明池中，溶液的透射比T或吸光度A进行定量分析。通常被分析物质的浓度c与吸光度A呈线性关系，符合朗伯比尔定律，定量关系式为： A=-lgT= kbc 可以求出色素在其最大吸收波长lmax处的摩尔吸收系数k或。 摩尔吸收系数k为： A1A2A3A4A5A6A+Scc2c3c4c5c6k=1=c66三、仪器与试剂 1. 722S可见分光光度计； 2. 0.020mol.L-1KMnO4溶液； 3. 0.020mol.L-1K2Cr2O7溶液； 四、实验步骤 1. 分别取一定量的0.020mol.L-1KMnO4溶液，稀释配制成浓度为0.0008，0.0016，0.0024，0.0032，0.0040 mol.L-1KMnO4标准系列溶液。 2. 分别取一定量的0.020mol.L-1 K2Cr2O7溶液，稀释配制成浓度为0.0008，0.0016，0.0024，0.0032，0.0040 mol.L-1 K2Cr2O7标准系列溶液。 3. 在722S可见分光光度计上，用1cm比色皿，用蒸馏水为参比，测定上述4号溶液KMnO4和K2Cr2O7在375625nm范围内的吸收光谱图，确定其最大吸收波长。其中K2Cr2O7的lmax=440nm，KMnO4的lmax=545nm。 4. 5. a+ba+b测定上述10种溶液在波长440nm和545nm处的吸光度Al，Al。 、12测定未知试样溶液在波长440nm和545nm处的吸光度。解方程计算其K2Cr2O7 和的浓度KMnO4的浓度 6. 数据记录和处理以表格形式表示； 五、数据处理 1. 由实验步骤4所得的吸光度，利用公式计算分别求得K2Cr2O7 和KMnO4在波长440nm和545nm处的摩尔吸光系数k，即：k440,k545,k440,k545 2. a+ba+b由实验步骤5所得的吸光度Al，列出议程组，求得K2Cr2O7 和的浓度KMnO4、Al，12AABB的浓度。 3. 2