海藻酸钠的提取实验报告.docx
海藻酸钠的提取实验报告海藻酸钠的提取 实验目的： 1、了解海藻酸钠的基本化学性质 2、掌握从海藻中提取、分离有效成分的一般方法 实验原理： 海藻酸钠(Sodium Alginate ,简称ALG)：白色或淡黄色粉末，几乎无臭无味。又称为褐藻酸钠,是从褐藻类的海带或马尾藻中提取的一种由1,4 -聚-D-甘露糖醛酸和-L-古罗糖醛酸组成的线型多糖碳水聚合物,是海藻酸衍生物中的一种,所以有时也称褐藻酸钠、海带胶或海藻胶。ALG易溶于水，不溶于乙醇、乙醚、氯仿和酸。其稳定性以pH值在611之间较好，低于6时析出海藻酸，不溶于水；高于11时又要凝聚。黏度在pH值为7时最大，但随温度升高而显著下降。海藻酸钠不耐强酸、强碱及某些重金属离子，因为他们会使海藻酸凝成块状，但钠、钾除外。海藻酸钠水溶液遇酸会析出海藻酸凝胶，遇钙、铁、铅等二价以上的金属离子会立即凝固成这些金属的盐类，不溶于水而析出。 海藻酸钠结构式 试剂与仪器： 海带，15%NaCl溶液，3%Na2CO3溶液,10%CaCl2溶液，稀硫酸，95%乙醇，5%HCl溶液。烧杯若干，纱布，抽滤装置，水浴装置， 实验步骤： 采用钙凝离子交换法提取海藻酸钠,其工艺流程如下:原料清洗干燥粉碎浸泡消化过滤钙析离子交换脱钙过滤干燥粉碎产品。 1、浸泡：称取10克切碎的海带，放入500mL烧杯中，再往烧杯中加入100mL水在常温下浸泡3个小时。浸泡结束后，用滤布过滤，用水洗涤至洗涤液为无色。 2、消化：放入250mL的烧杯中。然后往烧杯中加入3的Na2CO3溶液50mL，在 50下消化4个小时。 2M(ALG)n + nNa2CO3 2nALG+M2(CO3)n。式中, M 为Ca、Fe 等金属离子,ALG为海藻胶 3、过滤：消化后，海带变成了糊状，比较粘稠。要先加入一定体积的水将糊状液体稀释，再过滤。由于直接抽滤这种糊状的液体速度太慢，因此首先用纱布初滤一次，再将滤液用真空泵抽滤。 4、钙析：将滤液用5盐酸调节至pH值为67，取50ml 滤液加入10ml 10 %的氯化钙溶液,使水溶性海藻酸钠转化为非水溶性的海藻酸钙析出: 2NaALG+ CaCl2 Ca(ALG)2 + 2NaCl 。该过程可以使海藻酸钠与大量的水分离,同时将大量的无机盐、色素等水溶性杂质随水排除。 5、离子交换脱钙：由于盐析作用,交换生成的海藻酸钠不溶于交换液中,仍然为凝胶状。所以采用15 % NaCl 溶液间歇多次脱钙,并在洗脱液中滴加适量的稀硫酸直到不生成CaSO4 浑液为止。在此过程中,海藻酸钙凝胶中的Ca2 + 被Na+ 交换下来: Ca(ALG)2 + 2NaCl 2NaALG+ CaCl2 。 6、析出海藻酸钠：往溶液中加入一定量的浓度为95%的乙醇，结果析出了白色的沉淀。由于海藻酸钠易溶于水，不溶于乙醇，为了得到尽可能多的产品，可以用乙醇将部分溶解在水中的海藻酸钠一并析出，这样可以提高产率。 7、过滤；干燥；粉碎，即可得产品。 数据处理： 1.海藻酸钠提取率用下式计算: 提取率=W1/W2×100 %。 式中,W1 为海藻酸钠干燥产品的质量,W2 为浸泡时称取马尾藻的质量。 2.粘度的测定 称取海藻酸钠试样x克，加冷蒸馏水25ml，搅动，再加沸蒸馏水70ml，搅动数分钟，冷后加蒸馏水到100ml于室温放置4h后，使成均匀胶液，选择相应转子置于量罐内，并将胶液细心倒入，达到圆锥体的表面下沿，转子完全浸入液体内，将量罐放到架上，将钩挂在驱动器上，调整零点，接通恒温装置，使保持测定温度在20+_0.1范围，启动开关，使标尺盘上指针保持稳定，即可读出度数，如果度数小于10，则需换用第二个较大的转子。粘度X按下式计算：X=指针读数x转子倍数 附： 1.碳酸钠浓度对提取率的影响：含有游离羧基的海藻酸,性质活泼,可与一价金属离子Na+ 、K+ 、NH4+ 等形成水溶性盐类,因此海藻酸能以海藻酸钠的形式从马尾藻中析出来。随着碳酸钠溶液浓度升高,海藻酸钠的提取率先升高后降低,主要是因为碳酸钠溶液的浓度过低,使藻粉不能完全破坏,消化不完全,其提取率就低;当碳酸钠溶液的浓度较高时,由于水解作用使海藻酸钠变为小分子物质过滤流失,因此提取率也有所减少。而且碳酸钠溶液的浓度过高,会消耗更多的原料,提高生产成本,从而降低了经济效益。 2.消化温度对提取率的影响：消化温度升高,海藻酸钠的提取率先升高后降低,主要是因为消化温度升高,分子运动加快,传质速率相应加快,使消化逐渐达到完全,其提取率升高;但当温度过高时,加速ALG的降解,会使大分子断裂成小分子,流失增大,导致其提取率偏低。 3.消化时间对提取率的影响：消化时间增多,海藻酸钠的提取率先增加后减小。当消化时间小于3h 时,海藻酸钠的提取率逐渐增大;当消化时间为3h 时,其提取率达到最高为30 %,随后海藻酸钠的提取率随着消化时间的延长而减小。主要是因为消化时间短,使藻体不能完全破坏,消化不完全,其提取率偏低;而消化时间过长,海藻胶又有所降解,从而导致其提取率偏低。
